[发明专利]溶液铸膜法有效
申请号: | 201110201827.5 | 申请日: | 2011-07-19 |
公开(公告)号: | CN102888010A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 郑重德 | 申请(专利权)人: | 北京金能世纪科技有限公司 |
主分类号: | C08J5/22 | 分类号: | C08J5/22 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 李京楠;张亚军 |
地址: | 100176 北京市大兴区北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶液 铸膜法 | ||
技术领域
本发明涉及一种静态封闭的溶液铸膜法。
背景技术
现有制膜方法通常为动态开放的拉伸法、挤膜法、流延法,但存在工艺复杂,设备昂贵,制膜成本高,成品膜存在结晶度低、各向异性等缺陷。
为此中国专利200680044207.2提出了一种静态封闭的溶液铸膜法,基本克服了拉伸法、挤膜法、流延法的上述缺陷。但在实践中发现,该溶液铸膜法还存在下列不足:
一、由于远红外石英加热管安装在铸膜盘的上方,加热管直接辐射加热铸膜盘中的铸膜液,因而距离加热管近(加热管正下方)的铸膜液升温快、蒸发快、成膜快,而距离加热管远(两加热管之间)的铸膜液升温慢、蒸发慢、成膜慢,最终导致成品膜厚薄不均,透光率不匀,膜上会出现与加热管位置对应的斑马纹。铸膜液越多,加热管直接辐射加热铸膜液的时间越长,成品膜越厚,膜厚度均匀性越差,膜上斑马纹越明显。
二、受保温材料填充不均、远红外石英加热管电热丝分布不匀等影响,该铸膜法的温度场会产生偏移,也会对成品膜的厚度均匀性产生影响,需要安装遮挡物部分遮挡远红外石英加热管,以调整加热温度场。因远红外石英加热管固定在铸膜盘上方的保温顶盖上,在远红外石英加热管下方、铸膜盘上方安装调整遮挡物很不方便,而且每次铸膜均需要开关保温顶盖来回取放铸膜盘,遮挡物容易松动、移位甚至脱落,导致温度场发生变化,从而影响成品膜的厚度均匀性。
三、远红外石英加热管固定在铸膜盘上方的保温顶盖上,需要经常清洁,以防止粘附在加热管表面的灰尘、杂物等脱落掉入其下方的铸膜盘中,影响成品膜质量。此外加热管接头处的电热丝容易生锈产生锈屑,开关保温顶盖时,锈屑容易掉入铸膜盘,在膜中形成锈斑,影响成品膜质量。膜中的锈斑在电化学装置中容易腐蚀脱落,造成膜穿孔,使电化学装置失效。
发明内容
为了克服上述技术的缺陷和不足,本发明的目的是提供一种静态封闭的溶液铸膜法,该法具有工艺简单、设备便宜、制膜成本低、成品膜结晶度高、各向同性、厚度均匀、杂质少、外观好、成品率高等优点。
本发明的目的是这样实现的:
一种溶液铸膜法,其特征是:该法为静态封闭的溶液铸膜法,包括以下具体步骤:
1)将溶质溶解于溶剂制备铸膜液,铸膜液的溶质为全氟磺酸离子交换树脂,其当量重量EW=900~1100g/eq,溶剂为二甲基甲酰胺(沸点约153℃),铸膜液浓度为1~5%,铸膜液制备使用封闭反应釜,溶解温度200~220℃,溶解时间4~6小时。
当EW<900g/eq时,成品膜的机械强度低。
当EW>1100g/eq时,成品膜的离子电导率低。
当铸膜液的浓度<1%时,溶剂蒸发量大,铸膜效率低。
当铸膜液的浓度>5%时,不仅溶质很难完全溶解,而且铸膜液容易成胶冻状,不易在铸膜盘中均匀铺展,导致成品膜厚度不均匀。
2)用浮法玻璃和玻璃胶制备面积为S的铸膜盘。
3)在保温底板上居中设置由远红外石英加热管平行排列构成的面积为A的加热装置,加热温度由温控仪自动控制,温控仪测温探头放置在铸膜盘的边沿上,以检测加热温度。
加热装置的功率密度为0.1~0.5W/cm2,且1.5S≤A≤3.5S。
当加热装置功率密度小于0.1W/cm2时,铸膜盘中的铸膜液升温太慢。
当加热装置功率密度大于0.5W/cm2时,铸膜盘中的铸膜液不仅升温太快,溶剂分子蒸发太快,溶质分子来不及运动排列到晶格中,导致成品膜结晶度低,而且铸膜液容易发生局部沸腾,导致蜂窝状次品膜。
当A<1.5S时,加热装置面积过小,铸膜盘边缘区域的铸膜液受热不足,温度低,蒸发缓慢,影响铸膜。
当A>3.5S时,加热装置面积过大,导致溶剂蒸气冷凝困难,影响铸膜。
4)在加热装置外围设置支架,将铸膜盘放在支架上,在铸膜盘内放置水平仪,通过调节支架的高度,使水平仪的水准泡在铸膜盘平面内两个相互垂直的方向上都处于零位,从而使铸膜盘处于水平。铸膜盘与其下方的加热装置之间的距离为d1,且0.2S1/2≤d1≤0.4S1/2。
当d1<0.2S1/2时,铸膜盘距离加热装置过近,浮法玻璃铸膜盘对加热温度场的均匀化作用不足以完全消除远红外石英加热管条形温度场的不均匀性,在成品膜上还会出现与加热管位置对应的轻微斑马纹。
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