[发明专利]两亲性多孔硅胶粒子及其制备方法和应用有效
申请号: | 201110203046.X | 申请日: | 2011-07-20 |
公开(公告)号: | CN102303871A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 马科锋;邹健;陈华;孙爱武 | 申请(专利权)人: | 苏州诺新科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/14 | 分类号: | C01B33/14;B01J20/286;B01J20/30 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 215123 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 两亲性 多孔 硅胶 粒子 及其 制备 方法 应用 | ||
1. 一种两亲性多孔硅胶粒子,其特征在于所述粒子表面键合有烷烃疏水链和聚乙氧基或聚甲氧基亲水链;所述粒子通过以下方法制备:
(1)制备式(I)结构的双亲性硅烷试剂;
(I);
其中R1选自甲氧基或乙氧基;X、Y为相同或不同的卤原子;n 为4~30的自然数,m为1~8的自然数;
(2)将双亲性硅烷试剂修饰键合到酸化的硅胶粒子表面形成两亲性多孔硅胶粒子。
2. 根据权利要求1所述的两亲性多孔硅胶粒子,其特征在于所述R1选自乙氧基;X、Y均为氯原子。
3. 根据权利要求1所述的两亲性多孔硅胶粒子,其特征在于所述硅胶粒子为微米级多孔硅胶粒子。
4. 一种权利要求1所述的两亲性多孔硅胶粒子的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
(1)制备式(I)结构的双亲性硅烷试剂;
(I);
其中R1选自甲氧基或乙氧基;X、Y为相同或不同的卤原子;n 为4~30的自然数,m为1~8的自然数;
(2)将双亲性硅烷试剂修饰键合到酸化的硅胶粒子表面形成两亲性多孔硅胶粒子。
5. 根据权利要求4所述的方法,其特征在于R1选自乙氧基;X、Y为氯原子。
6. 根据权利要求5所述的方法,其特征在于方法步骤(1)包括:
1)使三氯氢硅与式(II)的烷基氯化镁
CnH2n+1MgCl (II);
发生反应生成式(III)的化合物;
(III);
2)式(III)的化合物与结构式为(IV)的化合物
CH2=CHCH2O(CH2CH2O)mCH3 (IV);
发生硅氢加成反应生成式(I)结构的双亲性硅烷试剂;
(I);
上述各式中X、Y均为氯原子;R1选自乙氧基;n 为4~30的自然数,m为1~8的自然数。
7. 根据权利要求5所述的方法,其特征在于方法步骤(1)包括:
1)使三氯氢硅与结构式为(IV)的化合物
CH2=CHCH2O(CH2CH2O)mCH3 (IV);
发生硅氢加成反应生成式(V)的化合物;
(V);
2)式(V)的化合物与式(II)的烷基氯化镁
CnH2n+1MgCl (II);
发生格氏反应生成式(I)结构的双亲性硅烷试剂;
(I);
上述各式中X、Y均为氯原子;R1选自乙氧基;n 为4~30的自然数,m为1~8的自然数。
8. 根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于方法硅氢加成反应使用的催化剂选自过氧化乙酰,硅氢加成反应的溶剂采用四氢呋喃。
9. 根据权利要求4所述的方法,其特征在于方法中硅胶粒子表面键合双亲性硅烷试剂前需要对硅胶粒子进行酸化处理。
10. 一种权利要求1所述的两亲性多孔硅胶粒子作为两亲性色谱技术的柱填料方面的应用。
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