[发明专利]两亲性多孔硅胶粒子及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于液相分析技术领域，具体涉及一种两亲性多孔硅胶粒子及其制备方法和应用。

背景技术

随着科学技术的不断发展以及人们对生活质量要求的逐步提高与追求，液相色谱分离技术已经逐渐成为环境、食品、医药及生物技术等领域的主要监测、检测、分析与纯化工具。以硅胶基质为主并键合了各种各样官能团的色谱填料是液相色谱分离技术的核心，而在以此基础上发展出来的反相色谱技术和正相色谱技术是用来分离出各种分子量小于1000的小分子的主要技术手段。

反相色谱技术是通过在色谱填料的表面上键合了非极性官能团，主要用来分离非极性分子、或者以非极性为主的分子，而极性分子在反相色谱柱上的保留很小、甚至无保留；正相色谱技术是在色谱填料表面键合了极性官能团，主要用来分离极性分子、或者以极性为主的分子，而非极性分子在正相色谱柱上的保留很小、甚至没有保留。但是，实际上需处理的样品中常常同时含有极性、非极性分子，因此常常需要使用两种色谱技术、或者将正相色谱柱用到反相技术中，而后者在重现性方面常常达不到所需要求，对色谱柱平衡时间等方面的要求较高。本发明因此而来。

发明内容

本发明目的在于提供一种两亲性多孔硅胶粒子，解决了现有技术中色谱填料常常只能满足分离处理极性分子或非极性分子，而正相色谱柱用于反相技术时重现性难以达到要求等问题。

为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是：

一种两亲性多孔硅胶粒子，其特征在于所述粒子表面键合有烷烃疏水链和聚乙氧基或聚甲氧基亲水链；所述粒子通过以下方法制备：

(1)制备式(I)结构的双亲性硅烷试剂；

其中R₁选自甲氧基或乙氧基；X、Y为相同或不同的卤原子n为4～30的自然数，m为1～8的自然数；

(2)将双亲性硅烷试剂修饰键合到酸化的硅胶粒子表面形成两亲性多孔硅胶粒子。

优选的，所述R₁选自乙氧基X、Y均为氯原子。

优选的，所述硅胶粒子为微米级多孔硅胶粒子。

本发明的又一目的在于提供一种两亲性多孔硅胶粒子的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

(1)制备式(I)结构的双亲性硅烷试剂；

其中R₁选自甲氧基或乙氧基；X、Y为相同或不同的卤原子n为4～30的自然数，m为1～8的自然数；

(2)将双亲性硅烷试剂修饰键合到酸化的硅胶粒子表面形成两亲性多孔硅胶粒子。

优选的，R₁选自乙氧基X、Y为氯原子。

优选的，方法步骤(1)包括：

1)使三氯氢硅与式(II)的烷基氯化镁

C_nH_2n+1MgCl    (II)；

发生反应生成式(III)的化合物；

2)式(III)的化合物与结构式为(IV)的化合物

CH₂＝CHCH₂O(CH₂CH₂O)_mCH₃    (IV)

发生硅氢加成反应生成式(I)结构的双亲性硅烷试剂；

上述各式中X、Y均为氯原子R₁选自乙氧基；n为4～30的自然数，m为1～8的自然数。

优选的，方法步骤(1)包括：

1)使三氯氢硅与结构式为(IV)的化合物

CH₂＝CHCH₂O(CH₂CH₂O)_mCH₃    (IV)；

发生硅氢加成反应生成式(V)的化合物；

2)式(V)的化合物与式(II)的烷基氯化镁

C_nH_2n+1MgCl    (II)

发生格氏反应生成式(I)结构的双亲性硅烷试剂；

上述各式中X、Y均为氯原子R₁选自乙氧基；n为4～30的自然数，m为1～8的自然数。

优选的，方法硅氢加成反应使用的催化剂选自过氧化乙酰，硅氢加成反应的溶剂采用四氢呋喃。