[发明专利]一种掺氮石墨烯的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于碳材料的技术领域，具体涉及一种掺氮石墨烯的合成方法。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，为单层或多层的极薄的碳材料。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯具有大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂、化学氧化还原法、超声剥离法等。然而，目前通过氧化还原的方法大规模制备石墨烯的过程中，还原过后的石墨烯还含有较少量的-OH、-C-O-C-和-COOH等含氧官能团，这些官能团会降低石墨烯的电化稳定性与电化学稳定性。

目前，出现了采用化学气相沉积法制备石墨烯的相关研究，但是，现有化学气相沉积法一般需要采用金属或金属化合物做催化剂，但是将该催化剂放在衬底上时，会导致催化剂分布不均匀。为了解决该催化剂分布不均的问题，现有的一般利用化学气相沉积法、物理气相沉积法、真空热蒸镀法、磁控溅射法、等离子体增强化学气相沉积法和印刷法将催化剂沉积到衬底，来增加上述催化剂分布的均匀性，但是，这样就增强了操作的复杂性和不必要的设备，导致成本过高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种工艺简单、产率高、生产成本低，易于操作和控制的掺氮石墨烯的合成方法。

为了实现上述发明目的，本发明实施例的技术方案如下：

一种掺氮石墨烯的合成方法，包括如下步骤：

清洗、干燥衬底；

在所述衬底表面涂覆含有催化剂的浆料，所述催化剂为水溶性金属盐；

在无氧环境、真空条件下，将所述涂覆有催化剂的衬底升温至500～1300℃，再通入还原气体，还原所述催化剂，接着通入气态的有机碳源化合物和气态的氮源化合物进行反应，得到所述掺氮石墨烯。

上述掺氮石墨烯的合成方法采用水溶性金属盐作为催化剂，有效提高了催化剂在衬底表面的分布的均匀性，以及将气态的有机碳源化合物和气态的氮源化合物同步进料，一步合成，简化了掺氮石墨烯的生产工艺，降低了生产成本。同时，采用化学气相沉积法合成的掺氮石墨烯，使得掺氮石墨烯中氧元素含量低，电化学稳定性能高。

附图说明

图1是本发明实施例掺氮石墨烯的合成方法工艺流程示意图；

图2是本发明实施例1合成的掺氮石墨烯的电镜图；

图3是本发明实施例1合成的掺氮石墨烯的X射线电子能谱。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供了一种工艺简单、产率高、生产成本，易于操作和控制的掺氮石墨烯的合成方法。该掺氮石墨烯的合成方法的工艺流程如图1所示，包括如下步骤：

S1：清洗、干燥衬底；

S2：在该衬底表面涂覆含有催化剂的浆料，该催化剂为水溶性金属盐；

S3：在无氧环境、真空条件下，将该涂覆有催化剂的衬底升温至500～1300℃，再通入还原气体，还原催化剂，接着通入气态的有机碳源化合物和气态的氮源化合物进行反应，得到掺氮石墨烯。

具体地，上述掺氮石墨烯的合成方法步骤S1中，衬底应该耐高温，即具有热稳定性，如步骤S3中500～1300℃的高温，其优选但不仅仅为铜箔、铁箔、镍箔中一种或几种任意组合。该优选材质的衬底耐高温，热稳定性能好。该衬底应该经前期的清洗，以除去粘附在衬底表面的杂物，达到清洁衬底的目的，以有利于下述步骤S2的进行。该衬底前期清洗的参见下述实施例1中的步骤S11中的清洗方法。

上述掺氮石墨烯的合成方法步骤S2中，由于催化剂为水溶性金属盐类，因此，将催化剂可以直接溶解，配制成浆料，直接优选采用刮涂法、旋涂法、浸泡法中的一种或几种任意组合的方式将其涂覆在该衬底的表面，从而达到简化合成掺氮石墨烯的生产工艺，降低了生产成本的目的。将该水溶性金属盐类的催化剂配制成浆料时，该浆料的摩尔浓度优选但不仅仅为0.01mol/L～1mol/L。该水溶性金属盐优选但不局限为金属的水溶性硝酸盐、氯盐等。其中，金属的水溶性硝酸盐可以但不局限为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍等中的至少一种；氯盐可以但不仅仅为氯化铁、氯化钴和/或氯化镍等。