[发明专利]一种基于纳米软印刷技术制备石墨烯导电薄膜的方法

权利要求书

1.一种基于纳米软印刷技术制备石墨烯导电薄膜的方法，其特征在于基于纳米软印刷技术制备石墨烯导电薄膜的方法是按以下步骤完成的：

一、制备氧化石墨烯：①、将目数为80～200的可膨胀石墨和硝酸钾混合均匀后放入容器中，并将装有可膨胀石墨和硝酸钾的容器置于冰浴中中；然后在200～800r/m的搅拌下加入质量分数为98.3％的浓硫酸，并在200～800r/m的搅拌下反应5～30min；以0.05～1g/s速度加入高锰酸钾，得到棕褐色混合物，继续在200～800r/m的搅拌下反应0.5～4h；②、将步骤一①中的容器从冰浴中取出，并加热至30～40℃，且在30℃～40℃的温度下继续搅拌反应2h～12h，然后继续加热至80～100℃，且在80～100℃温度下加热10～50min；然后加入去离子水稀释，再加入质量分数为30％的双氧水，至棕褐色混合物颜色变成亮黄色，颜色不变为止；③、用去离子水稀释步骤一②中的亮黄色混合物，并立刻过滤，得到的沉淀用40～80℃去离子水反复洗涤、抽滤，至最终得到的滤液PH在6～7之间为止；将最终洗涤过滤后的沉淀放入真空干燥箱中，在40～80℃干燥12～36h，即得到氧化石墨烯；步骤一①中所述的目数为80～200的可膨胀石墨与硝酸钾的质量比为(2～5)∶1，所述加入的98.3％的浓硫酸与目数为80～200的可膨胀石墨的质量比为(35～175)∶1，所述加入的高锰酸钾与目数为80～200的可膨胀石墨的质量比为(3～15)∶1；步骤一②中所述加入去离子水与目数为80～200的可膨胀石墨的质量比为(60～80)∶1；步骤一③中所述加入去离子水与目数为80～200的可膨胀石墨的质量比为(100～300)∶1；

二、制备氧化石墨烯薄膜：将步骤一制备的氧化石墨烯制成0.0001～0.005g/ml的悬浮液，然后在清洗过的薄膜基底上滴加一层氧化石墨烯悬浮液；用带有凹槽的聚合物模板压在滴加一层氧化石墨烯悬浮液的薄膜基底上，并在带有凹槽的聚合物模板上施加0.3～0.7N/cm²的压强；然后置于真空干燥箱中，在40～100℃真空干燥0.5～2h后揭去带有凹槽的聚合物模板，即在薄膜基底上获得氧化石墨烯薄膜；步骤二中所述的薄膜基底为硅片、玻璃片或聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，所述带有凹槽的聚合物模板为聚甲基丙烯酸甲酯模板、聚二甲基硅氧烷模板、环氧树脂模板、聚氨酯模板、聚酰亚胺模板或酚醛树脂模板，且带有凹槽的聚合物模板的凹槽为条形沟道、方形凹槽或圆形凹槽，其中条形沟道或方形凹槽的深度为0.5μm～50μm，条形沟道或方形凹槽的深度与条形沟道或方形凹槽的宽度比为(0.1～20)∶1，圆形凹槽的深度为0.5μm～50μm，圆形凹槽的深度与圆形凹槽的直径比为(0.1～20)∶1；

三、还原改性：将步骤二制备的带有氧化石墨烯薄膜的薄膜基底置于管式炉中，在室温下将管式炉抽真空后再充满还原性气体和惰性气体，并将管式炉内的温度从室温加热至500～1000℃，在500～1000℃温度下持续加热10～60min，降至室温后即在薄膜基底上获得到石墨烯导电薄膜；步骤三中所述的还原性气体与惰性气体的体积比为1∶(1～10)，其中还原性气体为氢气或氨气，其中惰性气体为氩气、氮气或氦气。

2.根据权利要求1所述的一种基于纳米软印刷技术制备石墨烯导电薄膜的方法，其特征在于步骤一①中所述的硝酸钾与目数为100的可膨胀石墨的质量比为(0.4～0.6)∶1，所述加入的98.3％的浓硫酸与目数为100的可膨胀石墨的质量比为(25～45)∶1，所述加入的高锰酸钾与目数为100的可膨胀石墨的质量比为(2～4)∶1。

3.根据权利要求2所述的一种基于纳米软印刷技术制备石墨烯导电薄膜的方法，其特征在于步骤一①中在600r/m的搅拌下加入质量分数为98.3％的浓硫酸，并在600r/m的搅拌下反应10min；步骤一①中以0.5g/s速度加入高锰酸钾，得到棕褐色的混合物，继续在600r/m的搅拌下反应2h。

4.根据权利要求3所述的一种基于纳米软印刷技术制备石墨烯导电薄膜的方法，其特征在于步骤一②将步骤一①中的容器从冰浴中取出，并加热至35℃，并在35℃的温度下继续搅拌反应6h；步骤一②中然后继续加热至90℃，且在90℃温度下加热30min；步骤一②中所述加入去离子水与目数为80～200的可膨胀石墨的质量比为67∶1。