[发明专利]一种基于纳米软印刷技术制备石墨烯导电薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯导电薄膜的制备领域。

背景技术

石墨烯(Graphene)是2004年发现的一种新型碳材料，碳原子以sp²方式杂化形成六边形密排状二维晶体结构，在二维平面上碳原子未成键P轨道在整个平面上形成了大π键。独特的结构使石墨烯具有一系列特殊的电学、光学、力学性质。如在石墨烯中电子的运动速度高达1×10⁶m/s，远远大于电子在其它导体中的运动速度；载流子的迁移速率可达(2×10⁵cm².V^-1.s^-1)，比硅快100倍，比砷化镓快20倍，且不随温度变化；弹性模量高达1060GPa，是结构钢的200倍。此外，石墨烯在可见光区域内吸收率仅为2.3％。石墨烯这些优异的性能使其在纳米电子器件，复合材料，电极材料等方面拥有广阔的应用前景。

石墨烯导电薄膜是指通过一定的技术手段将石墨烯制备成具有一定形状和厚度的薄膜材料，并利用其导电性质。由于石墨烯本身拥有许多优良的特性，使得石墨烯导电薄膜也具备很多优点。如：1、导电性能好，源于石墨烯本身的载流子传输速度；2、比表面积大，易于吸附原子和分子；3、石墨烯薄膜厚度很小透光率高，源于单层的石墨烯厚度仅为0.34nm，550nm时透光率大于97％；4、强度高，源于石墨烯拥有的高弹性模量，使得石墨烯薄膜具有良好的机械强度；5、稳定性高，由于石墨烯特殊的结构，使得石墨烯在900K空气中能稳定存在，又可以在温度小于5K的环境中保持导电性。因此，石墨烯导电薄膜在气体传感、蛋白质检测、生化检测、电极材料，复合材料等方面拥有良好的应用前景。

目前制备石墨烯导电薄膜的方法主要有抽滤法，旋涂法，Langmuir-Blodgett法，喷涂法，层层组装法。在一定范围内它们各具优点，但也存在缺点，如使用抽滤法制备的石墨烯导电薄膜的大小及形状取决于滤膜的大小和形状，形成的石墨烯导电薄膜厚度一般在毫米量级或者微米级，很难做到更小，且薄膜的厚度不易控制，不利于制备半导体器件；旋涂法和喷涂法获得的石墨烯导电薄膜内部石墨烯排列杂乱，不利于电学性能的提高；而Langmuir-Blodgett法虽能获得较好的薄膜，但对设备要求较高，且形成的膜面积较大，若要集成制备微纳米级器件，则需要后续昂贵的印刷等技术。所以现有制备石墨烯导电薄膜技术存在成本高，且制备的石墨烯导电薄膜厚度不能达到纳米级、形状和尺寸难以控制和不利于微纳米级半导体器件集成的问题。

发明内容

本发明要解决现有制备石墨烯导电薄膜技术存在成本高，且制备的石墨烯导电薄膜厚度不能达到纳米级、形状和尺寸难以控制和不利于微纳米级半导体器件集成的问题，而提供一种基于纳米软印刷技术制备石墨烯导电薄膜的新方法。

基于纳米软印刷技术制备石墨烯导电薄膜的新方法是按以下步骤完成的：

一、制备氧化石墨烯：①、将目数为80～200的可膨胀石墨和硝酸钾混合均匀后放入容器中，并将装有可膨胀石墨和硝酸钾的容器置于冰浴中中；然后在200～800r/m的搅拌下加入质量分数为98.3％的浓硫酸，并在200～800r/m的搅拌下反应5～30min；以0.05～1g/s速度加入高锰酸钾，得到棕褐色混合物，继续在200～800r/m的搅拌下反应0.5～4h；②、将步骤一①中的容器从冰浴中取出，并加热至30～40℃，且在30℃～40℃的温度下继续搅拌反应2h～12h，然后继续加热至80～100℃，且在80～100℃温度下加热10～50min；然后加入去离子水稀释，再加入质量分数为30％的双氧水，至棕褐色混合物颜色变成亮黄色，颜色不变为止；③、用去离子水稀释步骤一②中的亮黄色混合物，并立刻过滤，得到的沉淀用40～80℃去离子水反复洗涤、抽滤，至最终得到的滤液PH在6～7之间为止；将最终洗涤过滤后的沉淀放入真空干燥箱中，在40～80℃干燥12～36h，即得到氧化石墨烯；步骤一①中所述的目数为80～200的可膨胀石墨与硝酸钾的质量比为(2～5)∶1，所述加入的98.3％的浓硫酸与目数为80～200的可膨胀石墨的质量比为(35～175)∶1，所述加入的高锰酸钾与目数为80～200的可膨胀石墨的质量比为(3～15)∶1；步骤一②中所述加入去离子水与目数为80～200的可膨胀石墨的质量比为(60～80)∶1；步骤一③中所述加入去离子水与目数为80～200的可膨胀石墨的质量比为(100～300)∶1；