[发明专利]紫珠叶真空冷冻干燥工艺、紫珠叶粉的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于中药制备工艺技术领域，具体涉及一种中药紫珠叶真空冷冻干燥保留药效活性成分的工艺及紫珠叶粉的制备工艺。

背景技术

紫珠叶为马鞭草科植物杜虹花Callicarpa formosana Rolfe的干燥叶，夏、秋二季枝叶茂盛时采摘，干燥。新鲜叶片长椭圆形、椭圆形或卵状椭圆形，长4～19cm，宽2.5～9cm，先端渐尖或钝圆，基部宽楔形或钝圆，边缘具细锯齿。干燥叶呈卷曲破碎的丝条状，长短不一；上表面灰绿色或棕绿色，被星状毛或短粗毛；下表面淡绿色或淡棕绿色，密被黄褐色星状毛和金黄色腺点，主脉和侧脉突出，小脉伸入齿端。

紫珠叶性味苦、涩、凉，归肝、肺、胃经，其具有凉血收敛止血，散瘀解毒消肿的功效；用于衄血、咯血、吐血、便血、崩漏、外伤出血，热毒疮疡，水火烫伤。内服：煎汤，3～15g(鲜品30～60g)；或研末吞服，每次1.5～3g。外用：捣敷或研末撒。紫珠叶是一种富含生物活性物质的紫珠属植物，主要成分为黄酮类、萜类、缩合鞣质，尚含中性树脂、糖类、羟基化合物及镁、钙、铁等微量元素。

紫珠叶的药理活性已报道的有止血、抗脂质过氧化、镇痛、抑菌以及抗肿瘤等。①止血作用：药理研究发现紫珠有强烈收缩肠平滑肌，缩短止血时间的作用。通过研究发现杜虹花有明显止血作用，止血机制是升高血小板，这也是治疗血小板减少性出血的药理基础。②抗脂质过氧化作用；③抗菌作用：对华紫珠和杜虹花的抑菌作用进行了实验比较，发现二者对金黄色葡萄球菌及沙门氏菌有高度的抑菌作用，对白色念珠菌、伤寒杆菌及痢疾杆菌有较强的抑菌作用，两者无显著差异。④抗肿瘤作用。⑤镇痛作用：采用醋酸扭体法对紫珠的镇痛作用进行研究，结果表明紫珠叶醇提物对小鼠具有明显的镇痛作用，对分离得到的6个单体成分也进行了活性评价，实验表明该植物的三萜化合物和黄酮类化合物显示了很好的镇痛作用，但其作用机制尚不明确。

紫珠一名始见于《本草拾遗》，谓：“至秋子熟正，紫圆如小珠，生江东林泽间。”《中药大辞典》一书的作者认为《本草拾遗》所载的紫珠其原植物即为杜虹花。在《中华人民共和国药典》2010年版中亦收藏。临床方剂选用：①治疗肠胃出血：干紫珠叶末3～5分。调冷开水，每4小时服1次；继用干紫珠末二钱，水煎，代茶常饮(《福建民间草药》)。②治疗咯血：干紫珠叶末5～7分。调鸡蛋清，每4小时服1次；继用干紫珠叶末二钱，水煎，代茶常饮(《福建民间草药》)。③治疗创伤出血：鲜紫珠叶，用冷开水洗净，捣匀后敷创口；或用干紫珠叶研末敷掺，外用消毒纱布包扎之(《福建民间草药》)。④治疗衄血：干紫珠叶二钱。调鸡蛋清服；外用消毒棉花蘸叶末塞鼻(《福建民间草药》)。

紫珠叶传统加工方法，通常采摘后除去杂质，洗净，切断，干燥。干燥方法基本为晒干或烘干。但在传统的干燥或炮制过程中，有效成分极易流失或遭到破坏，从而明显降低了药效和活性成分；更不可忽视的是，采用传统方法干燥的紫珠叶其含水量几乎达15％，极易霉变，不易储存和利用。

发明内容

本发明提供了一种中药紫珠叶真空冷冻干燥能保留药效活性成分的工艺及紫珠叶粉的制备工艺。本发明中药紫珠叶真空冷冻干燥工艺采取对真空冷冻的时间、温度、压力等参数进行合理的配置，从而使药效活性成分得到最大的保留。

本发明采取以下技术方案：中药紫珠叶真空冷冻干燥保留药效活性成分的工艺，包括选取紫珠叶原料、清洗、预干燥、装盘冷冻、升华干燥、解析干燥，具体步骤如下：

1)原料选取：选取新鲜紫珠叶原料，取出劣质、杂质；

2)清洗：快速淋洗紫珠叶；

3)预干燥：将紫珠叶预干燥至含水量60～70％；

4)装盘预冻：将预干燥的紫珠叶进行装盘，装盘重量为2.7～4kg/m²，厚度2～3cm，逐渐降温2～3小时后，在-20℃～-40℃温度条件进行预冻；

5)升华干燥：抽真空至系统绝对压力为100Pa，进入加热过程，真空度保持55～65Pa，棚温升温至40℃～70℃，升华干燥10～15小时；

该步骤是紫珠叶真空冷冻干燥过程中重要的工序，在干燥升华阶段，物料需要吸收热量(每克冰完全升华成水蒸气约吸收2.8千焦耳的热量)。如果不对药品进行加热或热量不足，则水分在升华时会吸收药品本身的热量而使药品的温度降低，致使药品的蒸气压降低，于是引起升华速度的降低，整个干燥的时间就会延长，生产率下降；如果对药品加热过多，药品的升华速率固然会提高，但在抵消了药品升华所吸收的热量之后，多余的热量会使冻结药品本身的温度上升，使整个干燥失败。