[发明专利]利用硅基炔烃类化合物合成1,2,3-三氮唑类化合物的方法有效
申请号: | 201110206278.0 | 申请日: | 2011-07-12 |
公开(公告)号: | CN102336719A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 吴禄勇;陈光英;宋小平;陈昱学;宋鑫明;唐蜜;苟铨 | 申请(专利权)人: | 海南师范大学 |
主分类号: | C07D249/06 | 分类号: | C07D249/06 |
代理公司: | 海口翔翔专利事务有限公司 46001 | 代理人: | 莫臻 |
地址: | 571158 海*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 硅基炔烃类 化合物 合成 三氮唑类 方法 | ||
1.一种利用硅基炔烃类化合物合成1,2,3-三氮唑类化合物的方法,其特征在于:向反应器中加入硅基炔烃类化合物、叠氮化合物、有机溶剂、脱硅基试剂,在0~100℃下,反应0.1~24小时;反应完成后,加入无机酸水溶液酸化至pH值为酸性,再以乙酸乙酯萃取多次,有机相经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后,减压脱出溶剂,残余物经重结晶或柱层析分离纯化,即得产物;所述硅基炔烃类化合物、叠氮化合物和脱硅基试剂的摩尔比为1∶0.8~3∶0.5~10。
2.根据权利要求1所述的利用硅基炔烃类化合物合成1,2,3-三氮唑类化合物的方法,其特征在于:所述反应是在搅拌、微波辐射或超声波辐射的条件下进行。
3.根据权利要求1所述的利用硅基炔烃类化合物合成1,2,3-三氮唑类化合物的方法,其特征在于:所述硅基炔烃类化合物是指硅烷化的炔烃类化合物。
4.根据权利要求1所述的利用硅基炔烃类化合物合成1,2,3-三氮唑类化合物的方法,其特征在于:所述叠氮化合物是指带有各种取代基的烷基叠氮化合物、烯基叠氮化合物或芳基叠氮化合物。
5.根据权利要求1所述的利用硅基炔烃类化合物合成1,2,3-三氮唑类化合物的方法,其特征在于:所述脱硅基试剂是指无机碱或有机碱中的一种或几种;无机碱包括碳酸铯、磷酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氟化钠、氟化钾、氢化钠、氨基钠及其水合物;有机碱包括四烃基氟化铵、四烃基氢氧化铵、叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂、甲醇钠、乙醇钠、丙醇钾、丙醇钠、异丙醇钾、异丙醇钠、丁醇钾、丁醇钠、三苯甲醇钾、三苯甲醇钠。
6.根据权利要求1所述的利用硅基炔烃类化合物合成1,2,3-三氮唑类化合物的方法,其特征在于:所述有机溶剂是指极性溶剂或者非极性溶剂。
7.根据权利要求6所述的利用硅基炔烃类化合物合成1,2,3-三氮唑类化合物的方法,其特征在于:所述有机溶剂是苯、四氯化碳、石油醚、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、乙醚、甲苯、二甲苯、二氧六环、乙腈、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇二甲醚或乙二醇二乙醚中的一种或多种。
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