[发明专利]一种炔基硅烷类衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，采用的原料是正氯丁烷炔烃和三烷基氯硅烷其中R₁为-H，C1～C2的烷基；R₂为C1～C4的烷基，其特征在于具体制备步骤如下：

(1)制备正丁基镁格氏试剂：向反应釜中先加入醚类溶剂，后向体系中加入镁粉，体系升温至20～70℃时，向体系中滴加正氯丁烷滴加过程中控温20～70℃；滴毕，于20～70℃下保温反应1～5h；

醚类溶剂与正氯丁烷的用量比为2～8ml/1g；镁粉与正氯丁烷的摩尔比为1.0～1.5∶1；

(2)制备炔类格氏试剂：向预先配制的饱和的炔烃的醚类溶液中滴加步骤(1)制备的正丁基镁格氏试剂，滴毕，控温-20～0℃，继续通炔烃气体3h；

其中R₁为-H，C1～C2的烷基；炔烃气体与正氯丁烷的摩尔比为：1.5～5.0∶1

(3)制备炔基硅烷衍生物：向步骤(2)制备的炔类格氏试剂中滴加三烷基氯硅烷滴毕，保温0～40℃，继续搅拌1h～5h；控温0～40℃，向体系中滴入配制好的1％～40％稀酸溶液终止反应，直至体系pH＝6～7；

其中R₂为C1～C4的烷基；三烷基氯硅烷与正氯丁烷的摩尔比为0.7～1.5∶1；

(4)后处理：分液洗涤，有机相进行干燥、过滤、精馏；

(5)制得产品：得到炔基硅烷类衍生物的纯品。

2.根据权利要求1所说的一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，其特征在于所说的步骤(1)中醚类溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或甲基叔丁基醚；所说的步骤(3)中稀酸为盐酸、硫酸、柠檬酸、乙酸或氯化铵。

3.根据权利要求1所说的一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，其特征在于所说的步骤(1)中醚类溶剂与正氯丁烷的用量比优选为2～7ml/1g；镁粉与正氯丁烷的摩尔比优选为1.0～1.3∶1；所说的步骤(2)中炔烃气体与正氯丁烷的摩尔比优选为2.0～4.5∶1；所说的步骤(3)中三烷基氯硅烷与正氯丁烷的摩尔比优选为0.8～1.3∶1。

4.根据权利要求2所说的一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，其特征在于所说的步骤(1)中的醚类溶剂优选为四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃；所说的步骤(3)中的稀酸优选为盐酸，硫酸，柠檬酸。

5.根据权利要求3所说的一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，其特征在于所说的步骤(1)中醚类溶剂与正氯丁烷的用量比优选为3～6ml/1g；镁粉与正氯丁烷的摩尔比优选为1.0～1.2∶1；所说的步骤(2)中炔烃气体与正氯丁烷的摩尔比优选为：2.0～4.0∶1.0；所说的步骤(3)中三烷基氯硅烷与正氯丁烷的摩尔比优选为0.8～1.2∶1。

6.根据权利要求4所说的一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，其特征在于所说的步骤(1)中醚类溶剂优选为四氢呋喃。

7.根据权利要求4所说的一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，其特征在于所说的步骤(3)中稀酸优选为柠檬酸。