[发明专利]一种合成一维红色长余辉发光材料的方法

权利要求书

1.一种合成一维红色长余辉发光材料的方法，其特征在于是一种用碳粉和升华硫的混合物硫化Y(OH)₃前驱体生成一维Y₂O₂S:Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺红色长余辉发光材料的方法，该方法的制备方案为：

所使用的化学原料：氧化钇、浓硝酸、无水乙醇、氢氧化钠，氧化铕、碱式碳酸镁、氧化钛、升华硫、碳粉和去离子水，纯度控制范围为：

去离子水(H₂O)和碳粉选用市场购买的一般标准都可使用；

制备步骤如下：

第一步：制备棒状氢氧化钇前驱体

I、将原料氧化钇放入电热鼓风干燥箱，于60～80℃下干燥2～4h后备用；

II、将I制备好的氧化钇溶于46％～49％的硝酸溶液中，恒温磁力搅拌直至澄清溶液，即得到所需要的硝酸钇溶液备用；

III、取II制备好的备用硝酸钇溶液，按照体积比加入二倍于硝酸钇溶液的去离子水和无水乙醇组成的溶剂，其溶剂中V_去离子水∶V_无水乙醇＝2∶1；

IV、用4mol/L的氢氧化钠溶液调节III所配制好的溶液的PH值，使PH＝12～13，充分搅拌得到白色沉淀物后备用；

V、将IV所得白色沉淀物移入反应釜中，旋紧反应釜，于160～200℃的烘干箱中反应10～12h后自然冷却，得到一种生成物；

VI、用离心机分离V所得到的生成物，然后用去离子水洗涤，干燥后得到氢氧化钇前驱体；

第二步：在第一步所制备好的氢氧化钇前驱体中掺入氧化铕、碱式碳酸镁和二氧化钛，一定温度下碳粉和升华硫混合硫化生成Y₂O₂S:Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺红色长余辉发光材料

I、将第一步所制备好的氢氧化钇前驱体、氧化铕、碱式碳酸镁和二氧化钛放入电热鼓风干燥箱，于60～80℃干燥2～4h，作为原料备用；

II、将I烘干好的备用原料按摩尔比Y³⁺∶Eu³⁺∶Mg²⁺∶Ti⁴⁺＝1∶0.03∶0.01∶0.01分别称量备用；

III、将II称量备用的原料置于烧杯中，加去离子水，去离子水量为II称量备用的原料总体积的3～5倍，恒温磁力搅拌混合，混合物置于60～80℃干燥箱烘干；

IV、将III制备好的混合粉体装入小坩埚，再外套大坩埚，填充碳粉和升华硫的混合物，碳粉量为升华硫粉量的1～1.5倍，其中填充的碳粉和升华硫的混合物为混合粉体量的10～20倍，加盖密封；

V、将坩埚放入马弗炉内，以8℃/min±2℃/min的升温速率升至720～780℃恒温2～3h，关闭电源，样品随炉自然冷却后取出测试。