[发明专利]2,6-二硝基苯甲醛的合成制备方法

权利要求书

1.一种2,6-二硝基苯甲醛的合成制备方法，包括以下步骤：

（1）取2,6-二硝基甲苯与DFA以1 ：1～20的摩尔比，在25～110℃下于有机溶剂中反应12～48小时；

（2）将上步所得反应液蒸干得粘稠液，再将粘稠液溶于溶剂中，加入活性炭，通入氧气5～10小时，氧化反应完毕后过滤，取滤液浓缩至干得紫黑色固体；

（3）将上步所得紫黑色固体于重结晶有机溶剂中重结晶得2,6-二硝基苯甲醛黄色针状固体。

2.根据权利要求1所述2,6-二硝基苯甲醛的合成制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，活性炭的加入量为2,6-二硝基甲苯重量的0.05～0.1倍。

3.根据权利要求1所述2,6-二硝基苯甲醛的合成制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，所述有机溶剂为N,N-二甲基亚酰胺、二甲基亚砜、二氧六环中的至少一种。

4.根据权利要求1所述2,6-二硝基苯甲醛的合成制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，所述溶剂为水、四氢呋喃、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿中的至少一种。

5.根据权利要求1所述2,6-二硝基苯甲醛的合成制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，2,6-二硝基甲苯与有机溶剂的重量体积比为1g：5～20ml。

6.根据权利要求1所述2,6-二硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，制备2,6-二硝基苯甲醛的反应温度，2,6-二硝基甲苯与DFA控制在90～100℃；反应时间为5～10小时，通氧阶段控制在25～30℃；反应时间为1～2小时。

7.根据权利要求1所述2,6-二硝基苯甲醛的合成制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，2,6-二硝基甲苯与有机溶剂的重量体积比为1 g：10～15 ml；在所述步骤（2）中，活性炭的加入量为2,6-二硝基甲苯重量的0.05倍；通氧气时的反应温度为25℃，反应时间为7～8小时。