[发明专利]一种聚醚单体材料及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚醚单体材料及其制备方法和用途。

背景技术

聚羧酸系高性能减水剂是继木质素、萘系减水剂之后的第三代绿色环保型减水剂，能够有效提高拌和物的和易性，增加水化效率，减少单位用水量，增加强度，节省水泥用量，提高混凝土的耐久性，制得高流动性混凝土、泵送混凝土、高强高性能混凝土或高密实性混凝土等，代表了未来减水剂的发展方向。

随着我国聚羧酸系减水剂生产技术和应用技术的发展，国内混凝土技术乃至工程建设领域进入了新时代，推广聚羧酸系减水剂已成为混凝土质量向高性能方向发展的必然趋势。伴随聚羧酸减水剂的快速发展，作为减水剂生产主要原料的聚醚单体需求量也必然有巨大的增长。目前，用于制备聚羧酸减水剂的单体材料主要是聚乙二醇单甲醚。用聚乙二醇单甲醚制备聚羧酸减水剂时制备工艺比较复杂，最终减水剂的减水率通常为25-30％。市场上仍需要具有更高减水率，塌落度保持性好，合成过程中能够尽量减少污染，原料成本更低的减水剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服了现有的减水剂单体制备高性能聚羧酸减水剂时工艺复杂，减水率等综合性能不佳的缺陷，提供了一种新的能够合成羧酸系减水剂的聚醚单体材料，其相对于现有的聚乙二醇单甲醚能够使合成得到的羧酸系减水剂的减水率显著提高，且能够在合成过程中减少污染，降低合成成本，同时简化减水剂单体的合成路线。本发明还提供了该聚醚单体材料的制备方法和用途。

本发明提供了一种聚醚单体材料的制备方法，其包括下述步骤：在无水条件下，在催化剂的作用下，起始剂与环氧乙烷进行开环聚合反应，即可；其中所述的起始剂为乙醇、异丙醇和丙醇中的一种或多种。

本发明中，所述的催化剂为本领域中用于制备聚醚单体材料常用的各种强碱性催化剂，主要为甲醇钠、甲醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钡中的一种或多种。所述催化剂的用量为本领域中制备聚醚单体材料时常规的催化量。

本发明中，所述环氧乙烷以及所述起始剂的用量为使所述聚醚单体材料的数均分子量达到1000～2400为准，较佳地为1000～1800，所述环氧乙烷与所述起始剂的摩尔比一般为20～54∶1。

本发明中，所述开环聚合反应的温度为本领域中制备聚醚单体材料时常规的反应温度，较佳地为70～180℃，更佳地为80～160℃。

本发明中，所述开环聚合的反应时间以环氧乙烷消耗完为准，一般检测反应体系中压力不再减少为止。

在本发明一较佳的实施方式中，所述的制备方法采用二步法进行：a.预聚体的合成：在无水条件下，在所述催化剂的作用下，将所述起始剂与环氧乙烷进行开环聚合反应，得数均分子量为150～600的预聚体；b.在所述催化剂的作用下，将所述预聚体与环氧乙烷进行开环聚合反应，即可。

较佳地，在步骤a开始前采用下述步骤清洗反应容器并确保无水的反应体系：先用沸点低于80℃的易挥发溶剂清洗反应容器，一般清洗2～6次并烘干后，抽真空3～30min，之后氮气吹扫1～5次后冷却。所述的反应容器较佳地为反应釜，所述的易挥发溶剂可为本领域中各种常规的沸点低于80℃的溶剂，较佳地为甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃中的一种或多种。

其中，优选步骤a中和步骤b中使用不用的催化剂，步骤a中的催化剂较佳地为甲醇钠和/或甲醇钾，步骤b中的催化剂较佳地为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钡中的一种或多种。

步骤a中，所述催化剂的用量为本领域中此类反应的常规用量，较佳地为所述起始剂以及步骤a中所述环氧乙烷质量之和的0.01～8％，更佳地为0.01～3％。所述的催化剂较佳地以含有该催化剂的溶液I添加到反应体系中，所述溶液I中的溶剂较佳地为沸点低于80℃的易挥发溶剂，较佳地为甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃中的一种或多种。所述催化剂在所述溶液I中的质量百分浓度较佳地为10～80％。

步骤a中，所述环氧乙烷和所述起始剂的用量为使预聚体数均分子量为150～600为准；其中，所述环氧乙烷的用量较佳地为69～93wt％，更佳地为69～91wt％，所述起始剂的用量较佳地为7～31wt％，更佳地为9～31wt％；所述百分比为占步骤a中所述环氧乙烷和所述起始剂质量之和的百分比。