[发明专利]一种大粒径钴粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体的涉及一种大粒径钴粉及其制备方法。

背景技术

钴粉在冶金化工领域有着广泛的应用，是生产电池电极、高硬度合金和金刚石工具、催化剂载体等冶金化工产品的重要原材料。

随着技术的进步，市场对钴粉质量的要求变得苛刻和多样化，除对颗粒形貌的要求外，客户越来越多地对钴粉的粒度、氧含量和松装密度等指标提出专门和特殊的要求。随着工业技术的发展，粉末冶金、硬质合金等行业用钴粉一般向超细化方向发展，要求钴粉粒径FSSS＜1.8μm。但是目前常规方法生产的超细钴粉，FSSS＜1.8μm，D50＜10μm，而该D50粒径的钴粉虽有利于钴粉在硬质合金中分散等性能和提高硬质合金性能，但高温合金等特殊合金不希望晶粒太细，而希望晶格略为粗大一些，以提高合金的抗疲劳强度、抗蠕变等性能。因此，开发出D50粒径相对较大的钴粉具有十分重要的意义。

现有生产D50粒径＜10μm的钴粉一般采用碳酸钴前驱体或是采用草酸钻前驱体。但是，不管采用现有的碳酸钴前驱体或是采用草酸钴前驱体来生成钴粉，得到的钴粉的D50粒径＜10μm。均无法生产出D50粒径相对较大的钴粉。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供一种钴粉D50粒径相对较大的大粒径钴粉制备方法。

以及，一种由上述大粒径钴粉制备方法获得的大粒径钴粉。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：

一种大粒径钴粉制备方法，包括如下步骤：

提供反应底液，所述反应底液为65～75℃水或水中添加有草酸钴晶体的固液混合物；

向所述反应底液中加入草酸铵和钴盐溶液，在75～95℃下进行反应，生成草酸钴沉淀，待所述草酸钴的D50粒径达到60μm时，停止反应并进行陈化处理；

将经陈化处理的所述草酸钴进行固液分离，干燥破碎，得到草酸钴前驱体；

将所述草酸钴前驱体还原，破碎，得到所述大粒径钴粉。

以及，一种由上述大粒径钴粉制备方法制备获得的大粒径钴粉。

本发明大粒径钴粉制备方法通过对反应物的选择和对温度和反应结束条件的控制，获得草酸钴前驱体草酸钴粒径大、纯度高、分散性好。用该大粒径钴粉制备方法获得的钴粉纯度高，粒径均匀，D50粒径相对较大，D50粒径为20～30μm，满足了工业中对钴粉多样化的需求，且该钴粉制备方法工艺简单，易控，成本低，适合工业化生产。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为本发明大粒径钴粉制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种工艺简单，易控，成本低，适合工业化生产的，钴粉D50粒径相对较大的大粒径钴粉制备方法，包括如下步骤：

S1：提供反应底液，所述反应底液为65～75℃水或水中添加有草酸钴晶体的固液混合物；

S2：向所述反应底液中加入草酸铵和钴盐溶液，在75～95℃下进行反应，生成草酸钴沉淀，待所述草酸钴的D50粒径达到60μm时，停止反应并进行陈化处理；

S3：将经陈化处理的所述草酸钴进行固液分离，干燥，破碎，得到草酸钴前驱体；

S4：将草酸钴前驱体还原，破碎，得到所述大粒径钴粉。

这样，上述大粒径钴粉制备方法通过对反应物的选择和对温度和反应结束条件的控制，获得草酸钴前驱体草酸钴粒径大、分散性好。另外草酸钴粒径大，其比表面积越小，使得草酸钴吸附水和杂质显著降低，降低草酸钴中的吸附水，使得草酸钴在后续的干燥和还原过程中具有良好的分散性；降低杂质使得草酸钴的纯度高。用该大粒径钴粉制备方法获得的钴粉纯度高，粒径均匀，D50粒径相对较大，D50粒径为20～30μm，满足了工业中对钴粉多样化的需求，如满足高温合金等特殊合金用钴粉的要求，且该大粒径钴粉制备方法工艺简单，易控，成本低，适合工业化生产。

具体地，上述大粒径钴粉制备方法的步骤S1中，当反应底液为添加有草酸钴晶体的固液混合物时，其配制方法优选为：在65～75℃的水中添加草酸钴晶体，其中，草酸钴晶体的质量百分含量为20～50％。该浓度的草酸钴晶体作为草酸钴晶种，更有利于步骤S2中草酸钴沉淀的生成。当选用水时，优选将水加热至温度65～75℃，为了降低杂质的参入，水优选为蒸馏水。