[发明专利]改良西门子法-HCL气体脱水纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多晶硅生产用HCL气体的脱水纯化方法，具体地说是用四氯化硅脱除HCL中水份的一种化学方法。 

背景技术

20世纪50年代，联邦德国西门子公司研究开发出大规模生产多晶硅的技术，即通常所说的西门子工艺。多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在表面温度 1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯含硅反应物，使反应生成的硅沉积在硅芯上。改良西门子方法是在传统西门子方法的基础上，具备先进的节能低耗工艺，可有效回收利用生产过程中大量的SiCl₄ 、HCl、H₂等副产物以及大量副产热能的多晶硅生产工艺。目前世界上的多晶硅工厂普遍采用改良西门子工艺生产多晶硅，三氯氢硅还原法是其中最主要方法之一。其中，三氯氢硅由气体HCL和工业硅粉在合成炉内合成，如果原料含水，则对三氯氢硅的合成和整个多晶硅生产系统会造成较大的危害，主要有以下几点： 

①  腐蚀管道、设备；

②  生成二氧化硅固体杂质，堵塞管道；

③  降低合成三氯氢硅的收率；

④  增加生产成本；

⑤  影响多晶硅产品品质。

目前HCL脱水纯化主要有以下几种方法： 

①浓硫酸脱水：脱水深度达不到多晶硅生产的要求，且对设备腐蚀严重，同时会挥发出SO₂，污染系统。

② 深冷：能耗高。 

③ 分子筛脱水：需要使用大量氮气，生产成本高。 

所以，如将这些方法应用于多晶硅生产过程，都存在一些无法克服的缺陷。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对上述情况，提供一种用四氯化硅脱除HCL中水份的改良西门子法-HCL气体脱水纯化方法。 

本发明目的通过下述技术方案来实现： 

一种改良西门子法-HCL气体脱水纯化方法,包括以下步骤：

①系统吹扫：开启吹扫氮气阀门，对HCL脱水装置进行吹扫，将系统内的空气排尽；

②HCL气体洗涤脱水：使来自HCL合成工序、含有少量水汽的HCL气体从干燥塔塔底进气口进入干燥塔内的填料层，与从干燥塔顶部喷淋下来的四氯化硅逆流接触，HCL中的水汽与四氯化硅发生激烈化学反应，HCL中的水汽被吸收，从而使HCL中的水被脱除；

③四氯化硅循环：四氯化硅被四氯化硅循环泵泵出，先经过四氯化硅换热器被冷却介质Ⅰ降温，再进入HCL干燥塔，经液体分布器或喷淋器均匀分布到填料上，润湿填料表面，与HCL气体接触，干燥HCL，最后回到干燥塔塔底循环桶；

④四氯化硅回收：出干燥塔塔顶、携带了部份四氯化硅蒸汽的HCL气体经过干燥塔塔顶冷却器，用冷却介质Ⅱ对其进行冷却，利用四氯化硅液化温度比HCL更高的原理，使HCL与四氯化硅分离，被液化分离的四氯化硅经管道返回干燥塔塔底循环桶。

作为优选，在上述步骤④后，还包括如下步骤： 

⑤HCL气体升温：出干燥塔塔顶冷却器的HCL气体进入一台HCL加热器，将温度升到120℃后，进入HCL缓冲罐，供合成三氯氢硅使用；

⑥四氯化硅的净化：将干燥塔塔底循环桶内的四氯化硅从循环桶底部由四氯化硅过滤循环泵抽出，送入四氯化硅过滤器，过滤掉四氯化硅中的杂质，滤液返回干燥塔塔底循环桶。

作为优选，上述步骤③中所述冷却介质Ⅰ为来自干燥塔塔顶冷却器的冷冻盐水。 

作为优选，上述步骤④中所述冷却介质Ⅱ为-20℃的冷冻盐水。 

作为优选，上述步骤②中进入干燥塔的含有少量水汽的HCL气体温度为130℃。 

作为优选，上述步骤③中四氯化硅被冷却介质Ⅰ降温到40℃以下，避免过多的四氯化硅被蒸发。 

作为优选，上述步骤④中，出干燥塔塔顶冷却器的HCL气体含水量小于50ppm、每千克的 HCL中四氯化硅的含量小于0.05kg。 

作为优选，上述步骤②中，四氯化硅的温度由四氯化硅换热器控制在40℃以内。