[发明专利]一种采用水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法有效
申请号: | 201110213026.0 | 申请日: | 2011-07-22 |
公开(公告)号: | CN102320658A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 孙嬿;李春生;王莉娜;张志佳;宋明阳;马雪刚;马培娟 | 申请(专利权)人: | 河北联合大学 |
主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 063009 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 溶剂 合成 碱土金属 钒酸盐 纳米 材料 方法 | ||
1.本发明专利涉及一种水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法,以偏钒酸铵和碱土金属盐为原料,氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸或硝酸中的一种、两种或两种以上的任意组合为体系pH值调节剂,蒸馏水、甲醇、乙醇或丙酮中的一种、两种或两种以上的任意组合为溶剂,并采用水热/溶剂热法制备碱土金属钒酸盐微/纳米材料;其技术方案为:
第一、在室温下,称量偏钒酸铵固体并将其转移至聚四氟乙烯内胆、不锈钢外套的反应釜中,加入一定体积的蒸馏水、甲醇、乙醇或丙酮中的一种、两种或两种以上的任意组合为溶剂,用氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸或硝酸中的一种、两种或两种以上调节反应体系的pH值在1~14之间;
第二、称量碱土金属盐固体,使其与上述偏钒酸铵中阴离子的摩尔数相等,加入一定体积的蒸馏水、甲醇、乙醇或丙酮中的一种、两种或两种以上的任意组合为溶剂,充分搅拌至完全溶解,得均一透明溶液;然后将所得碱土金属盐溶液与上述偏钒酸铵溶液混合,强烈搅拌15分钟;
第三、待第二步结束后,将反应釜置于反应温度为100~220℃恒温体系中,保温4~360小时;
第四、待第三步反应结束后,将反应釜自然冷却至室温,并用蒸馏水、乙醇对产物进行数次离心、洗涤,在60~80℃干燥,即可制备出不同维数、不同形貌的系列碱土金属钒酸盐微/纳米材料。
2.根据权利要求1所述一种水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法,其特征在于:所述的碱土金属钒酸盐是指钒酸镁、钒酸钙、钒酸锶或钒酸钡中的一种、两种或两种以上的任意组合;其中碱土金属盐的阳离子为镁离子、钙离子、锶离子和钡离子中的一种、两种或两种以上的任意组合;碱土金属盐的阴离子为碱土金属盐的硝酸盐或氯化物。
3.根据权利要求1所述一种水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法,其特征在于:所述水热/溶剂热法中溶剂采用蒸馏水、甲醇、乙醇或丙酮中的一种、两种或两种以上的任意组合。
4.根据权利要求1所述一种水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法,其特征在于:所述偏钒酸根离子和碱土金属阳离子的摩尔浓度为0.010~1.000mol/L。
5.根据权利要求1所述一种水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法,其特征在于:所述水热/溶剂热法的反应温度为100~220℃,反应时间为4~360小时。
6.根据权利要求1所述一种水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法,其特征在于:所述不同维数、不同形貌的系列碱土金属钒酸盐微/纳米材料为零维颗粒状、一维线/棒状、二维片状、三维花状结构中一种、两种或两种以上的任意组合;其中纳米颗粒直径为50~150纳米,纳米线的直径为50~500纳米、长度为数十微米,构成纳米花的纳米片厚度为100~400纳米、直径为2~5微米。
7.权利要求1,6中所述的碱土金属钒酸盐微/纳米材料可广泛应用于能量储存与转化、永磁超导、生物医药、催化氧化、航空航天等重要领域,其具有良好的市场开发和应用价值。
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