[发明专利]一种采用水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法

说明书

【技术领域】：本发明属于微/纳米功能材料合成领域，尤其是涉及一种采用水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法。本发明中，通过调控相关反应工艺参数，可控制备出具有不同维数、不同形貌的系列碱土金属钒酸盐微/纳米材料。

【背景技术】：碱土金属钒酸盐微/纳米材料集钒元素价态多变、钒-氧空间配位方式灵活、碱土金属盐结晶性和导电导热性好、纳米材料表面效应及小尺寸效应等特征于一体，而成为一类可广泛应用于能量储存与转化、永磁超导、生物医药、催化氧化、航空航天等领域的重要功能材料，也是现代功能材料发展的重要方向之一，具有光明的市场应用价值和开发潜力。

近年来，金属钒酸盐微/纳米材料的研究受到了极大的关注，国内外众多学者围绕如何制备形貌规整的金属钒酸盐微/纳米材料开展了系列工作，以满足人们对优异材料性能的需求，并已取得了一定的科研成果(如：S.A.Korili，P.Ruiz，B.Delmon，J.Am.Chem.Soc.，1996，638，192；J.G.Yu，J.C.Yu，W.K.Ho，L.Wu，X.C.Wang，J.Am.Chem.Soc.，2004，126，3422.)。但就储量丰富且价格低廉的碱土金属而言，所对应的碱土金属钒酸盐微/纳米材料的合成研究较少，尤其对其合成规律的研究尚处于初级阶段。目前，该类块体材料的制备方法主要有高温固相法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等(如：M.J.Holgado，S.San Román，P.Malet，V.Rives，Mater.Chem.Phys.2005，89，49；Y.Takita，K.Kikutani，C.Xia，H.Takami，K.Nagaoka，Appl.Catal.，A：Gen.2005，283，209.)；这些传统的制备方法存在反应过程能耗高、操作繁琐、产物尺寸较大且粒径分布不均等科学问题(如：S.Sugiyama，T.Hashimoto，Y.Morishita，N.Shigemoto，H.Hayashi，Appl.Catal.，A：Gen.2004，270，253；P.Parhi，S.Upreti，A.Ramanan.Cryst.Growth Des.2010，10，5078.)。尤其是合成形貌规整、尺寸均一的碱土金属钒酸盐微/纳米材料仍然存在一定的技术瓶颈；特别地，更少文献报道如何通过一步合成法可控制备出具有不同维数、不同形貌的系列碱土金属钒酸盐微/纳米材料。因此，本发明专利针对上述关键技术问题提供一种采用水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法，其对于推广系列碱土金属钒酸盐微/纳米材料的应用研究具有十分重要的现实意义。

本发明采用水热/溶剂热法制备碱土金属钒酸盐微/纳米材料，该方法具有反应温和、操作简单、材料形貌易于控制等优点；更为关键的是反应过程中原料始终处于高温高压的密闭环境中，这种生长过程可以增大原料的溶解性，利于反应物达到过饱和度后实现晶体有序生长、化学反应热力学和动力学增强，从而能够完成在原子、分子水平控制产物的设计合成，便于可控制备出缺陷少、材料结构规整、粒度均匀的目标产物，为微/纳米功能材料的合成开拓一条崭新的高效制备途径(如：Y.Sun，C.S.Li，W.J.Zheng，Cryst.Growth Des.2010，10，262；Y.Sun，W.J.Zheng，Dalton Trans.2010，39，1.)。基于以上考虑，本发明专利采用水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料，通过调整反应物浓度、反应时间、反应温度、体系酸碱度等关键实验参数，力求生长出尺寸均匀、形貌规整、晶体结构完美的小尺寸材料，为该类材料在更广阔领域的普遍应用提供坚实的理论基础和实践经验。

【发明内容】：本发明专利的内容是提供一种水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法；其特点在于通过调控反应实验参数来选择性地制备出具有不同维数、不同形貌的系列碱土金属钒酸盐微/纳米材料，此方法的特征是产物形貌均一、尺寸规整、反应条件温和、操作步骤简单且适合低成本规模生产。

【本发明的技术方案】：一种水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法，以偏钒酸铵和碱土金属盐为原料，氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸或硝酸中的一种、两种或两种以上的任意组合为体系pH值调节剂，蒸馏水、甲醇、乙醇或丙酮中的一种、两种或两种以上的任意组合为溶剂，并采用水热/溶剂热法制备碱土金属钒酸盐微/纳米材料；其技术方案为：