[发明专利]一种高粘度环氧树脂的应用及其制备方法有效
申请号: | 201110216160.6 | 申请日: | 2011-07-31 |
公开(公告)号: | CN102432896A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 孙祥;宋数宾;杨颖;宋桂成;许磊;魏天予 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农锦湖化工有限公司 |
主分类号: | C08J3/09 | 分类号: | C08J3/09;C08L63/02;C08G59/20;C08G59/24;C08G59/62 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 李海燕 |
地址: | 211900 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘度 环氧树脂 应用 及其 制备 方法 | ||
1.一种高粘度环氧树脂的应用,其特征在于,所述环氧树脂的环氧当量为210-230g/eq,按以下方式进行应用:
(1)投料:将基础环氧树脂E-51(环氧当量184-194g/eq)与环氧当量210-230g/eq的分子蒸馏所得重组分环氧树脂以6-30:1(重量比)的比例通过流量计向添加釜中加入定量的液体树脂,打开氮气,流量保持20-30NM3/H,开反应釜搅拌;
(2)反应:启动夹套升温,当釜内温度升至并稳定在100-120℃时,关氮气,启动真空系统微负压条件下,投入(1)步骤混合树脂2/10-3/10重量的BPA,关加料口盖,打开氮气,流量保持20-30NM3/H,釜内温度稳定在100-120℃; BPA完全溶解后向反应釜中加入混合树脂与BPA总重量0.01%-0.03%的催化剂后缓慢加热,逐步升温到130-145℃时关闭蒸汽加热阀门,控制升温速度1-4℃/min,直至出现峰温约150-170℃并保持,升温过程30-50分钟;反应后60-100min内降温到130-140℃后反应结束;从加入催化剂到反应结束总时间120-160min,反应所得即为市售型1号固体树脂;
(3) 溶解及成品:(2)步骤后向混合釜内加入总产品重量24%-26%的二甲苯,开启溶解釜搅拌,开氮气,氮气流量20-30Nm3/H,然后将(2)步骤所得1号固体树脂加入到二甲苯中(1号固体树脂与二甲苯质量比=74-76:26-24),此过程中溶解釜控制温度不超过140℃,待反应釜放料结束以后,维持溶解釜搅拌混合80-120min,取样,全分析,指标合格后启动放料步骤,进行放料或包装。
2.一种制备权利要求1所述的环氧树脂的方法,其特征在于,按以下步骤进行:
1)以环氧当量为184~194 g/eq的环氧树脂为原料,通过一级薄膜蒸发器脱轻处理,去除树脂体系内的轻组分,收集重组分备用,薄膜蒸发器内的真空度10-100pa以下,温度控制在100-150℃;
2)将上述处理得到的重组分通过分子蒸馏柱分离得到超高纯度低分子量环氧树脂和环氧当量为210-230g/eq的重组分环氧树脂,分子蒸馏柱内的真空度0.1pa以下,温度控制在150-180℃。
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