[发明专利]一种高粘度环氧树脂的应用及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高粘度环氧树脂的应用及制备方法，具体的说涉及一种环氧当量在210-230g/eq之间的环氧树脂的应用及其制备方法。

背景技术

超高纯度环氧树脂是一种高纯度的双酚A二缩水甘油醚。其独特性表现在其最大环氧当量为176 克/当量（化学纯的双酚A二缩水甘油醚的环氧当量为170 克/当量）。因为它具有纯度高、聚合物馏分含量低的特点，所以该型号环氧树脂可确保性能均匀，粘度极低、低氯含量以及浅色的特性。在某些固化条件下，与标准的双酚A环氧树脂相比，该型号环氧树脂能够表现出更好的高温特性；

 为了得到性能良好的双酚A二缩水甘油醚，专利申请号为201010241736x的专利申请提供了一种利用分子蒸馏的方法来对环氧树脂进行提纯；但其在提纯结束后，除了得到双酚A二缩水甘油醚，同时还有重组分高分子量环氧树脂的存在，目前还没有对此树脂进行后续处理的报道，如直接以固废处理会造成极大的浪费及环境污染，同时依据专利申请号为201010241736x所得重组分高粘度环氧树脂的环氧当量、粘度、色度均较高，也不利于用于下步树脂的合成。

     发明内容

     本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种高粘度环氧树脂的应用及其制备方法。

为此本发明采用的技术方案是按以下方式进行应用：

（1）投料：将基础树脂E-51(环氧当量184-194g/eq)与环氧当量210-230g/eq重组分环氧树脂以6-30:1(重量比)的比例通过流量计向添加釜中加入定量的液体树脂，打开氮气，流量保持20-30NM³/H，开反应釜搅拌；

（2）反应：启动夹套升温，当釜内温度升至并稳定在100-120℃时，关氮气，启动真空系统微负压条件下，投入混合树脂2/10-3/10重量的BPA，关加料口盖，打开氮气，流量保持20-30NM³/H，釜内温度稳定在100-120℃； BPA完全溶解后向反应釜中加入混合树脂与BPA总重量0.01%-0.03%的催化剂(乙基三苯基碘化膦)后缓慢加热，逐步升温到130-145℃时关闭蒸汽加热阀门，控制升温速度1-4℃/min，直至出现峰温约150-170℃并保持，升温过程30-50分钟；反应后60-100min内降温到130-140℃后反应结束；从加入催化剂到反应结束总时间120-160min。 

（3） 溶解及成品：（2）步骤后向混合釜内加入总产品重量24%-26%的二甲苯，开启溶解釜搅拌，开氮气，氮气流量20-30Nm3/H，然后将步骤（2）所得树脂加入到二甲苯中，此过程中溶解釜控制温度不超过140℃，待反应釜放料结束以后，维持溶解釜搅拌混合80-120min，取样，全分析，指标合格后启动放料步骤，进行放料或包装。

本发明的优点是：本发明对分子蒸馏后所得重组分高粘度环氧树脂用于合成1号树脂，使本发明的高粘度环氧树脂得到了有效的利用；同时依据本发明分子蒸馏所得高粘度环氧树脂其环氧当量、粘度、色度均较好，非常有利于1号树脂的合成。

具体实施方式

实施例一：

1、操作过程

（1）投料

核实BPA数量、批号、规格，正确填写投料通知单。检查基础树脂E-51(环氧当量184g/eq)与环氧当量220g/eq重组分规格、质量，以26:1(重量比)的比例通过流量计向添加釜中加入定量的液体树脂，打开氮气，流量保持20NM³/H。开反应釜搅拌。

（2）反应

启动夹套升温，等釜内温度升至并稳定在100℃时，关氮气，启动真空系统,微负压条件下，通过电动葫芦投入混合树脂3/10重量的BPA。关加料口盖，打开氮气，流量保持20NM³/H。升温并使釜内温度稳定在100℃，使BPA得以完全溶剂后向反应釜中加入树脂与BPA总量的0.01%催化剂(乙基三苯基碘化膦)后，缓慢加热，逐步升温到145℃时，关闭蒸汽加热阀门,注意用循环水冷却，控制升温速度1-4℃/min，直至出现峰温约170℃，时间40分钟。当反应的高峰期过后控制料温不再升高，80min内降温到130℃后反应结束。从加入催化剂到反应结束总时间140min左右。 

（3） 溶解及成品