[发明专利]以合成气和氢气分段还原活化脱氢催化剂的方法

权利要求书

1.一种以合成气和氢气分段还原活化脱氢催化剂的方法，脱氢催化剂为铂族负载型催化剂，脱氢催化剂在使用前进行还原活化，其特征在于：还原活化过程包括以合成气为还原气进行还原活化过程，和以氢气为还原气进行还原活化过程；还原活化温度为300~600℃，优选为350～500℃，总还原活化时间为0.5~10.0小时，优选为1～5小时，以合成气为还原气进行还原活化的时间为总还原活化时间的20%～80%，优选为30%～60%，还原活化时还原气的体积空速为500~5000h^-1。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：合成气中H₂：CO气的体积比为0.6:1.0~8.0:1.0，优选H₂：CO气的体积比为1.0:1.0~6.0:1.0，其中H₂和CO气的体积含量为合成气的60%~98%。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：还原活化过程采用恒温还原、程序升温还原、或者先程序升温还原后恒温还原的结合方法，程序升温还原指按控制的升温速度进行升温，升温的同时通入还原气进行催化剂还原活化的方法。

4.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于：还原活化过程以合成气为还原气时采用程序升温还原，以氢气为还原气时采用恒温还原。

5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：程序升温还原过程在300~600℃内任意温度段操作，升温速率0.5~10℃/min。

6.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：程序升温还原过程在350~550℃内任意温度段操作，升温速率为0.5~5℃/min。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：脱氢催化剂在还原活化之前进行预处理，预处理在200～350℃下以氢气进行预处理，预处理为恒温处理，或者采用程序升温预处理，程序升温的升温速率为0.5~5℃/min，预处理总时间为0.2～3小时，预处理氢气体积空速为500~5000h^-1。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：还原活化后的脱氢催化剂，使用含氢气、硫化氢和氮气的混合气体进行硫化，硫化后可以进行脱氢反应。

9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于：脱氢反应原料为丙烷或丁烷，经过脱氢得到丙烯或丁烯，脱氢反应温度为500~650℃，进料体积空速500~5000h^-1，绝对压力0.1~0.5MPa，原料气中氢气：低碳烷烃的摩尔比例在1：1 ~6：1之间。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：脱氢催化剂为铂族负载型催化剂，以铂族中的铂、钯、铱、铑或锇中的一种或几种为活性组分，铂族金属在催化剂中以单质计为载体重量的0.01%~2%，同时含有助剂Sn，助剂Sn含量以元素计为载体重量的0.1%~10%。