[发明专利]一种制备3-亚甲基诺蒎酮的新方法无效
申请号: | 201110217891.2 | 申请日: | 2011-08-01 |
公开(公告)号: | CN102391086A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 王石发;兰蓝;杨益琴;汪建新;谷文;曲玲;樊媛媛;徐晓维;魏柏松;孟兆杰 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学;安徽省绩溪县天池化工有限公司 |
主分类号: | C07C49/653 | 分类号: | C07C49/653;C07C45/75 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 诺蒎酮 新方法 | ||
1.一种制备3-亚甲基诺蒎酮的新方法,其特征在于:该方法以诺蒎酮为原料,在NaOH或KOH催化下与甲醛水溶液进行羟醛缩合、脱水得到3-亚甲基诺蒎酮。
2.根据权利要求1所述的制备3-亚甲基诺蒎酮的新方法,其特征在于,包括:
在反应器加入诺蒎酮、催化剂和甲醛的水溶液,控温80~90℃,回流反应4~10h,反应物经冷却后,用乙酸乙酯或甲苯萃取若干次,合并各次萃取液并用饱和食盐水洗涤至中性,经无水Na2SO4干燥后蒸馏除去溶剂,得到浅黄色粗产品,经硅胶柱色谱分离后得到浅黄色产品3-亚甲基诺蒎酮;其中,诺蒎酮与甲醛的摩尔比为1:1~5;催化剂为NaOH或KOH。
3.根据权利要求2所述的制备3-亚甲基诺蒎酮的新方法,其特征在于:回流反应4~6h。
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