[发明专利]一种3-丁烯-1-醇的制备方法有效
| 申请号： | 201110218254.7 | 申请日： | 2011-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN102320926A | 公开（公告）日： | 2012-01-18 |
| 发明（设计）人： | 朱义胜;尚林峰;梁辉 | 申请（专利权）人： | 山东铂源化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/025 | 分类号： | C07C33/025;C07C29/38 |
| 代理公司： | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人： | 宋永丽 |
| 地址： | 251400 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁烯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1. 一种3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于：由下述步骤组成：
①将四氢呋喃100升，锌粉100kg和10%氯化铵溶液500升置入反应釜中，在30℃下搅拌40分钟，备用；
②取143.96kg烯丙基溴滴加到步骤①的备用反应液中，然后在30-35℃下搅拌40分钟，备用；
③取三聚甲醛30kg，在30-35℃下分5次加入到步骤②的备用反应液中，每次加入6kg,每两次加入的时间间隔为10分钟，然后搅拌反应2.5小时，再升温至50℃后搅拌10-12小时，最后将反应液温度降至20-25℃，备用；
④将步骤③的反应液用二氯甲烷提取三次，二氯甲烷的用量三次分为300升、200升和150升，然后合并二氯甲烷层，用饱和氯化钠溶液200升洗涤二氯甲烷层两次；
⑤常压下蒸去二氯甲烷和四氢呋喃，收集112℃-114℃馏分获得3-丁烯-1-醇61kg。
2.根据权利要求1所述的一种3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的搅拌转速为100-150转/分。
3.根据权利要求1所述的一种3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的烯丙基溴在2小时内加入到步骤①的备用反应溶液中。
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