[发明专利]一种氯亚铂酸钾的制备方法无效
| 申请号： | 201110218256.6 | 申请日： | 2011-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN102390874A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 苏曼;尚林峰;孙庆伟 | 申请（专利权）人： | 山东铂源化学有限公司 |
| 主分类号： | C01G55/00 | 分类号： | C01G55/00 |
| 代理公司： | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人： | 宋永丽 |
| 地址： | 251400 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯亚铂酸钾 制备 方法 | ||
1.一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
①将海绵铂和王水置入反应器中，加热到至100℃反应，制取氯铂酸溶液；
②取10%草酸水溶液加入到步骤①中的氯铂酸溶液中，还原生成氯亚铂酸溶液；
③取氯化钾饱和水溶液加入到步骤②中的氯亚铂酸溶液中，生成氯亚铂酸钾；
步骤②中的反应温度为50℃-60℃；步骤②中的反应温度为50℃-60℃；
上述各步骤的反应均在同一反应器中进行，其中铂：王水：草酸：氯化钾的重量比为1：8-10：0.64-0.66：0.76-0.8。
2.根据权利要求1所述的一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
①取1000克海绵铂分5次缓慢加入到9000克王水中，每次加入200克，10分钟内加完，然后加热至100℃反应，铂全部反应溶解后，将所得溶液浓缩到有晶体析出，再滴加浓盐酸（浓度为37.5%）至体系不再有棕色气体冒出为止，再浓缩反应液至有晶体析出，然后滴加纯化水赶酸，得到氯铂酸溶液；
②取草酸655克配成10%的水溶液，将10%草酸水溶液在50℃-60℃、搅拌下1小时内滴加到步骤①中得到的氯铂酸溶液中，滴加完后继续搅拌反应3小时，浓缩反应液至原体积的一半，得到氯亚铂酸溶液；
③取氯化钾770克，配制成饱和水溶液，将氯化钾饱和水溶液在40℃-50℃、搅拌下滴加到步骤②中的氯亚铂酸溶液中，滴完后继续反应1小时，使反应完全；然后浓缩反应液至原体积的三分之一，降温至常温，再滴加浓缩后反应液体积2倍量的乙醇，析出晶体，降温至0-5℃，过滤，再用浓缩后反应液体积0.3倍量的冰乙醇洗滤饼，真空干燥后，得到氯亚铂酸钾2053克。
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