[发明专利]一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法

权利要求书

1.一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法，其特征在于，首先用异氰酸酯与天然纤维中的活性羟基发生酯化反应，然后用正丁胺与过量的异氰酸酯反应，最后用盐酸溶液对其进行反滴定，从而测得天然纤维中活性羟基的含量；测定步骤包括：

(1)首先将经过真空干燥的天然纤维样品浸泡于无水有机溶剂中，然后加入反应试剂异氰酸酯；充分反应后，移取反应液，在室温下加入正丁胺至反应液中，充分混合并放置5～30分钟；然后滴加溴甲酚绿指示剂，用盐酸溶液进行滴定，至滴定终点溶液呈微黄色；

(2)按照步骤(1)进行没有加入天然纤维样品的空白试验：

(3)然后按照下式计算天然纤维中活性羟基的含量：

W=(m1/m2)CHC1(V2-V1)m×1000]]>

其中：

W-天然纤维中活性羟基值，mg KOH/g；

m-天然纤维的质量，g；

V₁-空白试验用盐酸溶液体积，mL；

V₂-测定试样用盐酸溶液体积，mL；

C_HCl-盐酸溶液浓度，mol/L；

m₁-氢氧化钾的分子量，g/mol；

m₂-盐酸的分子量，g/mL。

2.根据权利要求1所述的一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法，其特征在于，所述的反应试剂是主链碳原子数不大于30的单异氰酸酯、二异氰酸酯以及多异氰酸酯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法，其特征在于，所述的滴定终点是指溶液呈微黄色且保持13～16秒不褪色。

4.根据权利要求1所述的一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法，其特征在于，所述的酯化反应加入了催化剂，所述的催化剂包括辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸铅、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸锌、钛酸四异丁酯中的一种或一种以上的混合物。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法，其特征在于，所述天然纤维样品与所述有机溶剂的质量比为：1∶100～2∶1。

6.根据权利要求1-4任一项所述的一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法，其特征在于，所述天然纤维样品与所述反应试剂的质量比为：1∶10～10∶1。

7.根据权利要求6所述的一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法，其特征在于，所述移取的反应液与所述正丁胺的质量比为：1∶5～10∶1。

8.根据权利要求1所述的一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法，其特征在于，天然纤维与反应试剂的反应条件是：30～80℃下反应1～6小时。

9.根据权利要求1所述的一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法，其特征在于，所述的无水有机溶剂是丙酮、吡啶、四氢呋喃、二氧六环中的一种或一种以上的混合物。

10.根据权利要求1所述的一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法，其特征在于，天然纤维包括：苎麻、亚麻、黄麻、大麻、剑麻、洋麻、棉纤维、果壳纤维、蔬菜纤维、木纤维及其它天然纤维素质纤维材料。