[发明专利]一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测羟基含量的方法，特别是一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的检测方法，该方法适用于测定苎麻、亚麻、黄麻、大麻、剑麻、洋麻、棉纤维、果壳纤维、木纤维及其它天然纤维素质纤维材料的活性羟基。

背景技术

天然纤维与合成纤维相比，具有比重轻，比强度和比模量高，价格低廉，可回收，可降解等优点。随着人们环保意识的增强，天然纤维作为一种“绿色材料”，越来越受到人们的重视，特别是天然纤维/聚合物基复合材料得到了迅猛的发展。本发明是申请人在承担国家“863”重点项目课题“纤维增强聚丙烯釜内合金复合材料的研究”中针对天然纤维极性较强，呈亲水性，与非极性聚合物基体的相容性差，需要对天然纤维进行改性，以提高天然纤维与聚合物基体的相容性并提高天然纤维/聚合物基复合材料的综合性能及性能稳定性。由于各种化学改性方法均是利用天然纤维表面具有化学反应活性的羟基与改性剂的活性官能团进行反应，从而在天然纤维表面接枝一定数量的改性分子，以改善天然纤维与聚合物基体间的相容性。因此在对天然纤维进行表面改性前，测定天然纤维表面的活性羟基含量是非常重要的。因为准确测定天然纤维表面的活性羟基含量，能够有效控制反应过程中各种原料的配比，以提高表面改性效率，降低实验成本。目前关于羟值的测定方法主要有酸酐-丙酮法、酸酐-浓硫酸法、咪唑-邻苯二甲酸酐法等，但是，这些测定方法中使用的酸酐和浓硫酸均会使天然纤维发生一定程度的降解，从而影响测定结果的准确性，不适宜于测定天然纤维中羟值含量。因此，本发明针对天然纤维活性羟值研究出了一种测定方法，国内外均未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的检测方法，可有效的避免传统测定方法在测定羟值的过程产生的对天然纤维造成的酸降解问题，且本发明的方法简单易行，测定结果精度高。

本发明的技术方案是：首先用异氰酸酯与天然纤维中的活性羟基发生酯化反应，然后用正丁胺与过量的异氰酸酯反应，最后用盐酸溶液对其进行反滴定，从而测得天然纤维中活性羟基的含量；

测定步骤包括：

(1)首先将经过真空干燥的天然纤维样品浸泡于无水有机溶剂中，然后依次加入反应试剂异氰酸酯，充分反应后，移取反应液，在室温下加入正丁胺至反应液中，充分混合并放置5～30分钟；然后滴加溴甲酚绿指示剂，用盐酸溶液进行滴定，至滴定终点溶液呈微黄色；

(2)按照步骤(1)进行没有加入天然纤维样品空白试验；

(3)然后按照下式计算天然纤维中活性羟基的含量：

W=(m1/m2)CHC1(V2-V1)m×1000]]>

其中：

W-天然纤维中活性羟基值，mg KOH/g；

m-天然纤维的质量，g；

V₁-空白试验用盐酸溶液体积，mL；

V₂-测定试样用盐酸溶液体积，mL；

C_HCl-盐酸溶液浓度，mol/L；

m₁-氢氧化钾的分子量，g/mol；

m₂-盐酸的分子量，g/mL。

本发明的技术方案中优选的反应试剂是主链碳原子数不大于30的单异氰酸酯、二异氰酸酯以及多异氰酸酯中的任意一种。

本发明的技术方案中的优选加入催化剂，所述的催化剂包括辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸铅、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸锌、钛酸四异丁酯中的一种或两种以上的混合物。

本发明上述各技术方案中，天然纤维样品与所述有机溶剂的优选质量比为：1∶100～2∶1。