[发明专利]用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂及合成方法和应用有效
申请号: | 201110222993.3 | 申请日: | 2011-08-04 |
公开(公告)号: | CN102909043A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 王海波;汪幼强;田晓宏 | 申请(专利权)人: | 上海泰禾化工有限公司;南通泰禾化工有限公司 |
主分类号: | B01J27/199 | 分类号: | B01J27/199;C07C255/50;C07C253/28 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 200335 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 氯苯 催化剂 合成 方法 应用 | ||
1.一种用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂,其特征在于,所述的催化剂以二氧化硅为载体,以V、P为主催化剂,Cr、Co和碱金属元素为助催化剂,催化剂的活性成分为V1.0PaCrbCocXdOm,其中,
X选自锂、钠、钾、铯或铈中的至少一种;
a的取值范为0.1~2.0;
b的取值范为0.05~1.2;
c的取值范为0.01~0.7;
d的取值范为0.01~0.5;
m为催化剂中满足各元素化合价所需的氧原子数。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂,其特征在于,所述的二氧化硅的含量为40~70wt%。
3.一种如权利要求1所述的用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂的合成方法,其特征在于,该方法为共沉淀法,具体包括以下步骤:
将五氧化二钒、磷酸、铬盐溶液、钴盐溶液和硅溶胶加入到草酸溶液中,然后将可溶性的X溶液加入到草酸溶液中,得到悬浮混合物浆料,将悬浮混合物浆料喷雾成形干燥后,再焙烧后即获得催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂的合成方法,其特征在于,所述的铬盐溶液为浓度0.7~0.8g/ml的Cr(NO3)3·9H2O的溶液;所述的钴盐溶液为浓度为0.2~0.3g/ml的Co(NO3)2·6H2O的溶液;所述的硅溶胶含二氧化硅40wt%;所述的草酸溶液的浓度为0.1~0.15g/ml。
5.根据权利要求3所述的一种用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂的合成方法,其特征在于,所述的五氧化二钒在草酸溶液中的浓度为0.06~0.07g/ml;所述的磷酸的加入量为0.04mol/100ml草酸溶液;所述的铬盐溶液与草酸溶液的体积比为0.2~0.3;所述的钴盐溶液与草酸溶液的体积比为0.05~0.1;所述的硅溶胶在草酸溶液中的浓度为0.3~0.4g/ml。
6.根据权利要求3所述的一种用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂的合成方法,其特征在于,所述的可溶性的X溶液为浓度为0.2~0.3g/ml的锂、钠、钾、铯或铈的硝酸盐溶液,可溶性的X溶液与草酸溶液的体积比为0.02~0.03。
7.根据权利要求3所述的一种用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂的合成方法,其特征在于,所述的焙烧分为预焙烧和高温焙烧两个步骤,预焙烧是让催化剂中的盐类分解,焙烧温度为100~200℃,焙烧时间为6~15h,高温焙烧是让催化剂的晶格成形,焙烧温度为400~800℃,焙烧时间为6~15h。
8.根据权利要求7所述的一种用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂的合成方法,其特征在于,所述的高温焙烧的焙烧温度优选450~650℃。
9.一种如权利要求1所述的用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂的应用,其特征在于,该催化剂用于2,6-二氯甲苯进行氨氧化制备2,6-二氯苯甲腈,控制原料气2,6-二氯甲苯∶氨∶空气的摩尔比为1∶(2~10)∶(10~50),空速为300~1200h-1,反应温度为380~460℃,反应压力为常压至0.5MPa,催化剂负荷为30~120克2,6-二氯甲苯/公斤催化剂·小时在反应器后进行反应,得到2,6-二氯苯甲腈产品。
10.根据权利要求9所述的一种用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂的应用,其特征在于,所述的空速优选400~1000h-1,反应温度优选400~440℃,反应压力优选常压。
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