[发明专利]用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂及合成方法和应用有效
申请号: | 201110222993.3 | 申请日: | 2011-08-04 |
公开(公告)号: | CN102909043A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 王海波;汪幼强;田晓宏 | 申请(专利权)人: | 上海泰禾化工有限公司;南通泰禾化工有限公司 |
主分类号: | B01J27/199 | 分类号: | B01J27/199;C07C255/50;C07C253/28 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 200335 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 氯苯 催化剂 合成 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种催化剂及其合成方法和应用,尤其是涉及一种用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂及合成方法和应用。
背景技术
2,6-二氯苯甲腈是一种植物的芽前除草剂,特点是除杂草对象广,药效高,毒性很低。以2,6-二氯苯甲腈为主要原料生产的2,6-二氟苯甲腈,是重要的除草剂和杀虫剂中间体。此外,2,6-二氯苯甲腈是2,6-二氟苯胺、草可乐、除虫脲、氟虫脲的重要中间体。
2,6-二氯苯甲腈还是特种工程塑料聚苯醚腈的主要原料,该产品具有高耐热性、耐油、耐损耗、耐腐蚀性能,成型流动性好,复合性能好等优点。
随着这些行业的迅速发展,2,6-二氯苯甲腈市场前景非常乐观。
2,6-二氯苯甲腈的合成方法分为有机合成法和气相氨氧化法。有机合成法是以6-氯邻硝基甲苯为原料,在催化剂作用下,进行氯化反应,再与甲酸、盐酸羟胺进行腈化反应。其反应步骤长,能耗高,污染较严重,工业化难度高。
2,6-二氯苯甲腈最简单、最经济的制造方法是用2,6-二氯甲苯在催化剂作用下气相氨氧化反应得到,该方法核心技术是催化剂。
芳烃氨氧化技术始于五十年代日本昭和电工,之后七十年代日本三菱瓦斯与美国Badger公司联合开发了细颗粒流化床间苯二甲腈装置,使芳烃氨氧化技术水平得到了较大的发展。在芳烃氨氧化催化反应技术中,钒系催化剂是最普遍而有效的一种催化体系。早期的催化剂一般使用最简单的钒组分或者钒配有其他少量组分,其总体活性太高,选择性较差,收率较低。从近期的催化剂组成发展来看,主要有V-Sb、V-Cr和Sb-Fe三种组成。Sb催化剂活性好,但由于Sb催化剂制备复杂及对反应器有特殊要求等因素,使该催化剂尤其是对小批量多品种芳烃氨氧化产品的工业技术的经济性不尽合理。相反V-Cr催 化剂制备相对简单,重复性好,对芳烃氨氧化有较高的活性。但两组分的催化剂活性过高容易造成深度氧化,对氨有较强的分解能力,造成生成大量的CO2、CO、H2O和HCN,使反应需要大量的氨,增加了三废处理量。随着三元、四元以及五元催化剂的出现,芳烃氨氧化的选择性得到很大的提高。
到目前为止国内外由氨氧化法制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂的专利较少。文献US4530797中使用V、P为原料制备催化剂,通过在反应原料中添加卤代烷,将2,6-二氯苯甲腈的摩尔收率提高到85%以上;日本申请的欧洲专利EP0273317采用Fe、Sb为原料制备催化剂,摩尔收率为81%;日本专利JP平3-44362介绍的固定床催化剂,采用V、P、Mo、Cr为原料,γ-Al2O3为载体,其最高摩尔收率为85%;中国专利CN 1166378A采用浸渍法制备催化剂,由2,6-二氯甲苯氨氧化制备2,6-二氯苯甲腈,产品收率为85.8%,选择性为88.3%,收率和选择性都不高,且浸渍法制备的催化剂由于活性组分容易流失,催化剂的寿命不长。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种降低生产成本,原料选择广泛,制备方法简单的用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂及合成方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂,其特征在于,所述的催化剂以二氧化硅为载体,以V、P为主催化剂,Cr、Co和碱金属元素为助催化剂,催化剂的活性成分为V1.0PaCrbCocXdOm,其中,
X选自锂、钠、钾、铯或铈中的至少一种;
a的取值范为0.1~2.0;
b的取值范为0.05~1.2;
c的取值范为0.01~0.7;
d的取值范为0.01~0.5;
m为催化剂中满足各元素化合价所需的氧原子数。
所述的二氧化硅的含量为40~70wt%。
一种用于制备2,6-二氯苯甲腈的催化剂的合成方法,其特征在于,该方法为共沉淀法,具体包括以下步骤:
将五氧化二钒、磷酸、铬盐溶液、钴盐溶液和硅溶胶加入到草酸溶液中,然后将可溶性的X溶液加入到草酸溶液中,得到悬浮混合物浆料,将悬浮混合物浆料喷雾成形干燥后,再焙烧后即获得催化剂。
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