[发明专利]一种高分散性、可控释放的银系复合防污剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201110223025.4 申请日: 2011-08-04
公开(公告)号: CN102304303A 公开(公告)日: 2012-01-04
发明(设计)人: 尹衍升;董丽华;张玉良;刘涛;张福华 申请(专利权)人: 上海海事大学
主分类号: C09D5/16 分类号: C09D5/16
代理公司: 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 代理人: 吕伴
地址: 200135 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散性 可控 释放 复合 防污 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高分散性、可控释放的银系复合防污剂,包括由纳米银和有机杀藻剂构成的银系复合防污剂,其特征在于,在所述银系复合防污剂的表面包覆有介孔二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的一种高分散性、可控释放的银系复合防污剂,其特征在于,所述有机杀藻剂为N,N-二甲基二氯苯脲、4,5-二氯-2-正辛基-3(2H)-异噻唑啉酮或N,N’-二甲基-N’-苯基-(N-氟二氯甲硫基)磺酰胺。

3.根据权利要求1所述的一种高分散性、可控释放的银系复合防污剂,其特征在于,所述有机杀藻剂为4,5-二氯-2-正辛基-3(2H)-异噻唑啉酮。

4.根据权利要求1所述的一种高分散性、可控释放的银系复合防污剂,其特征在于,所述纳米银与4,5-二氯-2-正辛基-3(2H)-异噻唑啉酮重量比为1∶0.5~1∶10。

5.根据权利要求1所述的一种高分散性、可控释放的银系复合防污剂,其特征在于,所述纳米银与4,5-二氯-2-正辛基-3(2H)-异噻唑啉酮重量比为1∶1~1∶5。

6.一种制备权利要求1所述的高分散性、可控释放的银系复合防污剂的方法,其制备过程由油溶性纳米银的制备步骤,油溶性纳米银与有机杀藻剂原位复合步骤以及介孔二氧化硅包覆步骤组成:

(1)、油溶性纳米银的制备步骤

将可溶性银盐加入到含长链脂肪胺的二甲苯溶液中搅拌均匀后得混合溶液A,混合溶液A在氮气保护下加热至沸腾,维持温度不变4~12小时,降温停止反应,加入无水乙醇后混合,离心分离、干燥后获得油溶性纳米银颗粒,颗粒尺寸为7~40nm;

(2)、油溶性纳米银与有机杀藻剂原位复合步骤

将步骤(1)制备的油溶性纳米银颗粒溶解在氯仿中得混合溶液B,向混合溶液B中加入有机杀藻剂,充分搅拌后的混合溶液C;将混合溶液C加入到含相转移催化剂的水溶液中搅拌均匀后,蒸发掉氯仿后,离心获得由相转移催化剂包裹的银-有机杀藻剂构成的银系复合防污剂;

(3)、介孔二氧化硅包覆步骤

将步骤(2)制备的相转移催化剂包裹的银-有机杀藻剂构成的银系复合防污剂用氨水调节pH为10,然后缓慢加入四乙氧基硅烷,搅拌2~12小时获得介孔二氧化硅包覆的银系复合防污剂。

7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述可溶性银盐为硝酸银、醋酸银、高氯酸银或三氟甲磺酸银。

8.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述长链脂肪烷胺为C8~C18脂肪烷胺中的一种。

9.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述长链脂肪烷胺为正辛胺、十二胺、十八胺或油胺。

10.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述混合溶液A中的银离子浓度为:0.05~0.2mol/L,所述长链脂肪胺浓度为:0.5~5mol/L。

11.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述步骤(1)制备的油溶性纳米银颗粒与有机杀藻剂的重量比为1∶1~1∶20。

12.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述相转移催化剂为CTAB。

13.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述相转移催化剂与所述步骤(1)制备的油溶性纳米银颗粒的重量比为500∶1~10∶1。

14.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述步骤(1)制备的油溶性纳米银颗粒在氯仿中浓度为50mg/L~5g/L。

15.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述四乙氧基硅烷加入量为步骤2)中所述步骤(1)制备的油溶性纳米银颗粒重量的0.5~100倍。

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