[发明专利]一种pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法无效
申请号: | 201110225256.9 | 申请日: | 2011-08-08 |
公开(公告)号: | CN102267892A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 杨青 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C59/255 | 分类号: | C07C59/255;C07C51/41 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ph 基准 试剂 酒石酸 制备 方法 | ||
1.一种pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法,其特征在于:制备的具体方法是:
(1)将工业酒石酸溶于去离子水中,加热溶解,加少量硫化铵,反应温度70~90℃,反应时间0.5~1.5h,保温静置0.5~1.5h后过滤;
所述工业酒石酸与所添加的硫化铵的重量比为400~420∶1;
(2)向步骤(1)滤液中加硝酸钡,反应温度70~90℃,反应时间0.5~1.5h,保温静置0.5~1.5h后过滤得纯酒石酸溶液;
所述工业酒石酸与所添加的硝酸钡的重量比为490~510∶1;
(3)将工业碳酸钾溶于去离子水中,加热溶解,加氢氧化钾,反应温度40~60℃,反应时间0.5~1.5h,保温静置0.5~1.5h,过滤得到纯碳酸钾溶液;
所述工业碳酸钾与所添加的氢氧化钾的重量比为15~20∶1;
(4)将纯碳酸钾溶液加到纯酒石酸溶液中,直到溶液pH值为2~4为止,反应温度60~80℃,反应过程中即有大量白色沉淀析出,吸虑出结晶;
(5)将结晶物洗涤,脱水,干燥,烘干温度为70~80℃,干燥时间为8~10h,即得到pH基准试剂酒石酸氢钾。
2.根据权利要求1所述的pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中工业酒石酸与所添加的硫化铵的重量比为400∶1。
3.根据权利要求1所述的pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中工业酒石酸与所添加的硝酸钡的重量比为500∶1。
4.根据权利要求1所述的pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中工业碳酸钾与所添加的氢氧化钾的重量比为17∶1。
5.根据权利要求1所述的pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中结晶物用少量冷水洗涤,用脱水机脱水,把脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥。
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