[发明专利]一种pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，尤其是一种pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法。

背景技术

pH基准试剂酒石酸氢钾作为各行各业化学分析标准溶液中pH测定的基准物，要求该产品pH值精确度非常高、纯度非常高。目前，pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法是：将碳酸钾溶液加入到酒石酸溶液中，析出白色沉淀，这种制备方法的缺点是该成品仍然存留有金属杂质，一直澄清度不好，影响pH值的精确度。

通过检索，尚未发现与本发明相关的专利文献。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种澄清度较高，纯度较高，pH精确度较高的pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法，制备的具体方法是：

(1)将工业酒石酸溶于去离子水中，加热溶解，加少量硫化铵，反应温度70～90℃，反应时间0.5～1.5h，保温静置0.5～1.5h后过滤；

所述工业酒石酸与所添加的硫化铵的重量比为400～420∶1；

(2)向步骤(1)滤液中加硝酸钡，反应温度70～90℃，反应时间0.5～1.5h，保温静置0.5～1.5h后过滤得纯酒石酸溶液；

所述工业酒石酸与所添加的硝酸钡的重量比为490～510∶1；

(3)将工业碳酸钾溶于去离子水中，加热溶解，加氢氧化钾，反应温度40～60℃，反应时间0.5～1.5h，保温静置0.5～1.5h，过滤得到纯碳酸钾溶液；

所述工业碳酸钾与所添加的氢氧化钾的重量比为15～20∶1；

(4)将纯碳酸钾溶液加到纯酒石酸溶液中，直到溶液pH值为2～4为止，反应温度60～80℃，反应过程中即有大量白色沉淀析出，吸虑出结晶；

(5)将结晶物洗涤，脱水，干燥，烘干温度为70～80℃，干燥时间为8～10h，即得到pH基准试剂酒石酸氢钾。

而且，所述步骤(1)中工业酒石酸与所添加的硫化铵的重量比为400∶1。

而且，所述步骤(2)中工业酒石酸与所添加的硝酸钡的重量比为500∶1。

而且，所述步骤(3)中工业碳酸钾与所添加的氢氧化钾的重量比为17∶1。

而且，所述步骤(5)中结晶物用少量冷水洗涤，用脱水机脱水，把脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥。

本发明的优点和积极效果是：

1、本pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法采用硫化铵加到酒石酸溶液中形成PbS沉淀，再过滤，这样彻底地除去重金属，可有效提高产品的纯度、pH值的精确度。

2、本pH基准试剂酒石酸的制备方法采用硝酸钡加到酒石酸溶液中形成硫酸钡沉淀，再过滤，这样彻底除去硫酸盐，可有效提高产品的纯度、pH精确度。

3、pH基准试剂酒石酸的制备方法采用氢氧化钾加入到碳酸钾溶液中形成Mg(OH)₂沉淀，再过滤，这样有效提高产品的澄清度、pH值的精确度。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法，具体步骤是：

(1)将40Kg工业酒石酸溶于40Kg去离子水中，加热溶液，加100g硫化铵，反应温度为80℃，反应时间1h，保温静置1h后过滤。

(2)在滤液中加入80g硝酸钡，反应温度80℃，反应时间0.5h，保温静置1h后，用活性炭过滤，得到纯酒石酸溶液。

(3)将17Kg的工业碳酸钾溶于20Kg去离子水中，加热溶解，加1Kg氢氧化钾，反应温度50℃，反应时间0.5h，保温静置1h，用活性炭过滤，得到纯碳酸钾溶液。

(4)将纯碳酸钾溶液在不断搅拌下慢慢加入到纯酒石酸溶液中，直到溶液pH值为3.55为止，反应温度70℃，反应过程中有大量白色沉淀析出，吸虑出结晶。

(5)将结晶物用少量冷水洗涤，用脱水机脱水，把脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度为80℃，干燥时间为9h，即得到pH基准试剂酒石酸氢钾。

实施例2

一种pH基准试剂酒石酸氢钾的制备方法，具体步骤是：

(1)50Kg工业酒石酸溶于60Kg去离子水中，加热溶液，加120g硫化铵，反应温度为70℃，反应时间1h，保温静置1h后过滤。

(2)在滤液中加入100g硝酸钡，反应温度70℃，反应时间0.5h，保温净值1h后，用活性炭过滤，得到纯酒石酸溶液。