[发明专利]一种水杨酸甲酯的合成方法无效
申请号: | 201110225289.3 | 申请日: | 2011-08-08 |
公开(公告)号: | CN102267911A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 张序红 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C69/84 | 分类号: | C07C69/84;C07C67/08 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水杨酸 合成 方法 | ||
1.一种水杨酸甲酯的合成方法,其特征在于:原料及步骤如下:
原料配比:
水杨酸 65--75g
甲醇 160--180g
浓硫酸 18--25g
合成的步骤:
(1)酯化:在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、甲醇,在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸,加热至回流约90--100℃,反应5--6小时;
(2)中和水洗:上述反应液冷却后倒入分液漏斗中,分出水层,有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至PH=8.0--9.0,再用清水洗涤至中性,分出水层,油层移入蒸馏釜;
(3)蒸馏:开启真空泵,保持体系在15-20mmHg真空度下,112--117℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的水杨酸甲酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中碳酸钠溶液的重量百分比为5%。
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