[发明专利]一种水杨酸甲酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 201110225289.3 申请日: 2011-08-08
公开(公告)号: CN102267911A 公开(公告)日: 2011-12-07
发明(设计)人: 张序红 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C69/84 分类号: C07C69/84;C07C67/08
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 水杨酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种水杨酸甲酯的合成方法,其特征在于:原料及步骤如下:

原料配比:

水杨酸        65--75g

甲醇        160--180g

浓硫酸        18--25g

合成的步骤:

(1)酯化:在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、甲醇,在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸,加热至回流约90--100℃,反应5--6小时;

(2)中和水洗:上述反应液冷却后倒入分液漏斗中,分出水层,有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至PH=8.0--9.0,再用清水洗涤至中性,分出水层,油层移入蒸馏釜;

(3)蒸馏:开启真空泵,保持体系在15-20mmHg真空度下,112--117℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的水杨酸甲酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中碳酸钠溶液的重量百分比为5%。

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