[发明专利]一种水杨酸甲酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其是一种水杨酸甲酯的合成方法。 

技术背景

水杨酸甲酯在自然界广泛存在，是鹿蹄草、小当药油的主要成分。还存在于晚香玉、檞树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。主要用于医药制品和卫生用品如牙膏、牙粉、漱口水、爽身粉、驱风油等。也可用于工业用品如胶水、胶水纸、牌贴、浆糊等的加香。还可用于食用香精，如草莓、葡萄、胡桃、留兰香、辛香香精作为特殊青气。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种工艺合理、成本低，容易实现工业化生产、无污染、属绿色环保工艺的水杨酸甲酯的合成方法。 

本发明实现目的的技术方案如下： 

一种水杨酸甲酯的合成方法，原料及步骤如下： 

原料配比： 

水杨酸        65--75g 

甲醇        160--180g 

浓硫酸        18--25g 

合成的步骤： 

(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、甲醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸，加热至回流约90--100℃，反应5--6小时； 

(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.0--9.0，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜； 

(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在15-20mmHg真空度下，112--117℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。 

而且，所述步骤(2)中碳酸钠溶液的重量百分比为5％。 

本发明的优点和积极效果如下： 

1、本发明所采用的方法是经典的酯化反应，其工艺合理、成本低，容易实现工业化生产，无污染，属绿色环保工艺，所提供的水杨酸甲酯在医药、卫生用品、日化品、食品等领域用途广泛，是一种重要的精细化学品。 

2、本发明提供的水杨酸甲酯可以用在医药、食品、日化品，如如牙膏、化妆品中，作为镇痛剂、香精等，在医药及化工领域具有广泛的用途。 

具体实施方式：

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 

实施例1： 

一种水杨酸甲酯的合成方法，具体操作步骤如下。 

原料配比： 

操作步骤： 

(1)酯化：在带有回流冷凝器、温度计的反应瓶中依次加入69g水杨酸、160g甲醇，在搅拌下慢慢加入20g催化剂浓硫酸，加热至回流约93℃，维持此温反应5.5小时。 

(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层(油层)用5％碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.2，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜。 

(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在18-20mmHg真空度下，115--117℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。 

实施例2： 

一种水杨酸甲酯的合成方法，具体操作步骤如下。 

原料配比： 

操作步骤： 

(1)酯化：在带有回流冷凝器、温度计的反应瓶中依次加入75g水杨酸、176g甲醇，在搅拌下慢慢加入25g催化剂浓硫酸，加热至回流约98℃，维持此温反应6小时。 

(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层(油层)用5％碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.5，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜。 

(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在16--18mmHg真空度下，112--115℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。 

实施例3： 

一种水杨酸甲酯的合成方法，具体操作步骤如下。 

原料配比： 

操作步骤： 

(1)酯化：在带有回流冷凝器、温度计的反应瓶中依次加入72g水杨酸、170g甲醇，在搅拌下慢慢加入22g催化剂浓硫酸，加热至回流约95℃，维持此温反应5.5小时。 

(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层(油层)用5％碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.8，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜。 

(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在15--18mmHg真空度下，112--116℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。