[发明专利]精喹禾灵高收率合成方法

权利要求书

1.一种精喹禾灵高收率合成方法包括带水、取代、洗涤和结晶四个步骤：

（1）带水：将6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉、碱金属盐或碱和含有脂环结构的有机溶剂的混合体系搅拌升温回流，带水至分水器中无水流出；

（2）取代：带水完成后，保持回流带水状态，滴加R(-)对甲苯磺酰基乳酸乙酯，滴加结束后继续反应4小时以上，取样测跟踪，以6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉含量≤0.1%，R(-)对甲苯磺酰基乳酸乙酯含量≤1.5%为反应终点；

（3）洗涤：反应结束后用65℃～85℃的热水洗涤至反应体系水相呈中性，分掉水相；

（4）结晶：对油相降温结晶，过滤，干燥滤渣得到目标产品。

2. 权利要求1所述的精喹禾灵高收率合成方法，所述6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉、R(-)对甲苯磺酰基乳酸乙酯、碱金属盐的摩尔比为1:1.05-1.45:1.5-3.4。

3.权利要求1所述的精喹禾灵高收率合成方法，所述6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉与溶剂的质量比为1：6-10。

4. 权利要求1所述的精喹禾灵高收率合成方法，所述有机溶剂选自环己烷、环庚烷、环己酮中的一种。

5.权利要求1所述的精喹禾灵高收率合成方法，所述碱金属盐选自氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂中的一种或其混合体系。

6. 权利要求1所述的精喹禾灵高收率合成方法，取代过程中取样测跟踪R(-)对甲苯磺酰基乳酸乙酯含量＞1.5%时，以超量R(-)对甲苯磺酰基乳酸乙酯为基准按1:1配比补加6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉，回流反应。

7. 权利要求6所述的精喹禾灵高收率合成方法，所述取样测跟踪采用气相色谱面积归一法计算。

8. 权利要求1所述的精喹禾灵高收率合成方法，所述洗涤过程还包括有机相活性炭脱色。

9. 权利要求1所述的精喹禾灵高收率合成方法，所述结晶条件为5℃～10℃，2-4h。