[发明专利]一种提取纯化枸橘苷的方法无效
申请号: | 201110225558.6 | 申请日: | 2011-08-08 |
公开(公告)号: | CN102276671A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 刘东锋;郭琴 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 纯化 枸橘 方法 | ||
1.一种提取纯化枸橘苷的方法,其特征在于:将柑橘属药材粉碎,用超临界二氧化碳作为萃取剂,在压力25-40MPa,温度45-65℃条件下进行萃取,萃取1-3h后解析,解析压力为5-8MPa,解析温度30-60℃,收集萃余物,将萃余物用水超声提取,提取液浓缩后,加乙醇调节醇浓度至70%-80%,离心,收集沉淀物,沉淀物用水溶解,上聚酰胺柱,先以去离子水洗脱杂质,再以40-55%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩,浓缩液再经葡聚糖凝胶Sephadex LH-20分离纯化,石油醚-丙酮溶剂系统洗脱,洗脱液浓缩、结晶,异丙醚-丙酮重结晶,干燥得到枸橘苷白色晶体。
2.根据权利要求1所述的一种提取纯化枸橘苷的方法,其特征在于所述超声提取时间为30-180min。
3.根据权利要求1所述的一种提取纯化枸橘苷的方法,其特征在于所述醇沉是将乙醇加入水浸膏中使醇浓度为70%-80%,加热至微沸,间歇性搅拌,静置半小时后离心,收集离心沉淀物。
4.根据权利要求1所述的一种提取纯化枸橘苷的方法,其特征在于所述聚酰胺为60-200目,用量与沉淀物之比为3:1-10:1,柱径高比为1:4-1:8。
5.根据权利要求1所述的一种提取纯化枸橘苷的方法,其特征在于所述Sephadex LH-20柱色谱梯度洗脱为:石油醚-丙酮以4:1-1:2进行梯度洗脱,TLC检测合并含有枸橘苷部分。
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