[发明专利]含辅助配位剂的无氰镀银电镀液无效

专利信息
申请号: 201110226274.9 申请日: 2011-08-09
公开(公告)号: CN102277601A 公开(公告)日: 2011-12-14
发明(设计)人: 赵健伟 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C25D3/46 分类号: C25D3/46
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 贺翔
地址: 210093 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 辅助 配位剂 镀银 电镀
【说明书】:

技术领域

本发明属于电化学镀银技术领域,具体涉及一种含辅助配位剂的无氰镀银电镀液。

背景技术

镀银层具有很高的导电、导热性,焊接性能好,对有机酸和碱的化学稳定性高,且其价格相对于其他贵金属较便宜,已广泛应用于电子工业、装饰品、餐具和各种工艺品等领域。

由于具有电流效率高、分散能力好、覆盖能力强、镀层结晶细致等优点,迄今为止,国内外大多还是采用有氰镀银工艺电镀银层。但氰化物镀银液具有剧毒性,严重污染环境,危害生产者的健康,而且废液处理成本较高,所以人们希望用其他电镀工艺来取代氰化物电镀银工艺。各国电镀工作者们一直致力于无氰镀银的研究,同时也申请了一些专利,例如美国专利US6620304发明了用甲基磺酸银作银盐,氨基酸或蛋白质类配位剂的无氰镀银液,US6251249提出在烷基磺酸、烷基磺酰胺或烷基磺酰亚胺无氰镀银液中,用有机硫化物和有机羧酸做光亮镀银的光亮剂,日本专利JP9641676提出在烷基磺酸镀银中用非离子表面活性剂做晶粒细化剂,加拿大专利CA1110997提出甲磺酸酸性无氰镀银工艺,并用含氮的羧酸或磺酸型两性表面活性剂做晶粒细化剂,用各种醛和含C=S键的化合物做光亮剂等。但从研究现状可以看出,目前无氰镀银的努力主要还是集中在寻求更好的配位剂和添加剂上,特别是那些对阴极过程产生很大影响的物质,对电沉积过程中阳极钝化及其抑制研究甚少。而阳极钝化会对电镀银产生极大的干扰,尤其对长时间连续作业,阳极钝化导致镀层粗糙无光。

发明内容

发明目的:针对现有技术中存在的不足,本发明的目的是提供一种含辅助配位剂的无氰镀银电镀液,该镀液稳定性好,毒性极低或无毒,原料廉价易得,辅助配位剂可抑制电镀过程中阳极钝化现象,镀层结合力良好且光亮,满足装饰性电镀和功能性电镀等多领域的应用。

技术方案:为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案为:

一种含辅助配位剂的无氰镀银电镀液,由银离子来源物,配位剂,辅助配位剂,支持电解质,电镀添加剂和pH调节剂等组成;该电镀液组成及含量为:银离子来源物30~60g/L,配位剂140~200g/L,辅助配位剂10~50g/L,支持电解质10~30g/L,电镀添加剂100~800mg/L,pH调节剂10~30g/L。

所述银离子来源物为氯化银、硝酸银或硫酸银中的一种。

所述配位剂为丁二酰亚胺、乙内酰脲、海因或上述三者的衍生物。

所述辅助配位剂为乙二胺四乙酸(EDTA),羟基亚乙基二膦酸(HEDP)和氨基三甲叉膦酸(ATMP)中的一种或两种。

所述支持电解质为碳酸钾、柠檬酸钾、硝酸钾中的一种或两种。

所述pH调节剂采用氢氧化钾、氢氧化钠、盐酸、硝酸中的一种或几种的任意比混合。

所述的电镀添加剂为醛类化合物、亚硒酸、酒石酸锑钾、糖精、L-组氨酸中的一种或几种的任意比混合。

本发明中无氰镀银电镀液的配制方法为:控温50-60℃,将配位剂、支持电解质和pH调节剂混合均匀,再缓慢加入银离子来源物,搅拌至溶液澄清,随后加入辅助配位剂,制成无氰镀银电镀液,最后向其中加入电镀添加剂,搅拌均匀后静置待用。

有益效果:本发明的含辅助配位剂的无氰镀银电镀液,镀液稳定且毒性低,电镀过程中阳极钝化得到很好的抑制,阳极溶解正常,镀液可长时间连续使用,镀层结合力良好且光亮,满足装饰性电镀和功能性电镀等多领域的应用。

附图说明

图1是利用本发明专利方法制备的集成电路引线框架的镀银样品图;

图2是利用本发明专利方法制备的铜片镀银样品图;

图3是利用本发明专利方法制备的LED引线框架图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释。

实施例1

一种含辅助配位剂的无氰镀银电镀液,由银离子来源物,配位剂,辅助配位剂,支持电解质,电镀添加剂和pH调节剂等组成,具体物质组成和浓度,如表1所示。其配置方法为:控温50℃,将配位剂、支持电解质和pH调节剂混合均匀,再缓慢加入银离子来源物,搅拌至溶液澄清,随后加入辅助配位剂,制成无氰镀银电镀液,最后向其中加入电镀添加剂,搅拌均匀后静置待用。电镀液pH值范围为8~12,在电镀过程中,将镀液维持在50~60℃。然后,将经过预处理的金属基底接入电路并浸入电镀液中,所通电流密度为50.0A/dm2,电镀时间为10s。

表1  含辅助配位剂的无氰镀银电镀液各物质组成表

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