[发明专利]一种老鼠瓜苷A的制备方法无效
申请号: | 201110226582.1 | 申请日: | 2011-08-09 |
公开(公告)号: | CN102391331A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 刘东锋;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/02 | 分类号: | C07H17/02;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 老鼠瓜 制备 方法 | ||
1.一种老鼠瓜苷A的制备方法,提取、脱色、柱层析、高速逆流色谱分离等步骤,具体步骤如下:
(1)提取:以刺山柑地上部分为原料,以乙醇溶液为提取溶媒,回流提取2-3次,过滤得到提取液;
(2)脱色:提取液中加入活性炭,在70℃下保温脱色30-60min,滤除活性炭,减压浓缩,回收乙醇,得到浓缩液;
(3)柱层析:浓缩液通过大孔吸附树脂柱,用水和40-60%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥得到老鼠瓜苷A粗品;
(4)高速逆流色谱分离:采用高速逆流色谱法对所得粗品进行分离纯化,制备得到老鼠瓜苷A。
2.根据权利要求1所述的一种老鼠瓜苷A的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中乙醇溶液浓度为60-75%。
3.根据权利要求1所述的一种老鼠瓜苷A的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中活性炭为药用活性炭,用量为药材质量的2-5%。
4.根据权利要求1所述的一种老鼠瓜苷A的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中
的大孔吸附树脂为AB-8、HPD100或ADS-7型。
5.根据权利要求1所述的一种老鼠瓜苷A的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中高速逆流色谱法分离溶剂系统选用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水,体积比为(10-12):(4-6):(5-8):(4-8),溶剂系统混匀后静置分层,以上相为固定相,下相为流动相,流动相流速控制在1.5-3ml/min,主机转速控制在800-950r/min。
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