[发明专利]一种老鼠瓜苷A的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110226582.1 申请日: 2011-08-09
公开(公告)号: CN102391331A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 刘东锋;万冬梅 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07H17/02 分类号: C07H17/02;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 老鼠瓜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种老鼠瓜苷A的制备方法,提取、脱色、柱层析、高速逆流色谱分离等步骤,具体步骤如下:

(1)提取:以刺山柑地上部分为原料,以乙醇溶液为提取溶媒,回流提取2-3次,过滤得到提取液;

(2)脱色:提取液中加入活性炭,在70℃下保温脱色30-60min,滤除活性炭,减压浓缩,回收乙醇,得到浓缩液;

(3)柱层析:浓缩液通过大孔吸附树脂柱,用水和40-60%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥得到老鼠瓜苷A粗品;

(4)高速逆流色谱分离:采用高速逆流色谱法对所得粗品进行分离纯化,制备得到老鼠瓜苷A。

2.根据权利要求1所述的一种老鼠瓜苷A的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中乙醇溶液浓度为60-75%。

3.根据权利要求1所述的一种老鼠瓜苷A的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中活性炭为药用活性炭,用量为药材质量的2-5%。

4.根据权利要求1所述的一种老鼠瓜苷A的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中

的大孔吸附树脂为AB-8、HPD100或ADS-7型。

5.根据权利要求1所述的一种老鼠瓜苷A的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中高速逆流色谱法分离溶剂系统选用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水,体积比为(10-12):(4-6):(5-8):(4-8),溶剂系统混匀后静置分层,以上相为固定相,下相为流动相,流动相流速控制在1.5-3ml/min,主机转速控制在800-950r/min。

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