[发明专利]一种(R)-油酰丙醇胺的合成方法无效
申请号: | 201110227100.4 | 申请日: | 2011-08-08 |
公开(公告)号: | CN102391144A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 傅瑾;李宇航;朱程刚;任杰;邱彦;黄锐 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07C233/20 | 分类号: | C07C233/20;C07C231/02 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙醇 合成 方法 | ||
1.一种(R)-油酰丙醇胺的合成方法,其特征在于其合成路线为:
其具体步骤为:
(1)将油酸溶于有机溶剂中,再加入酰化试剂,反应得到油酰氯;
(2)将(R)-丙醇胺和碱加入有机溶剂中,再加入步骤(1)所得油酰氯,反应得到含有产物(R)-油酰丙醇胺的反应液。
2.如权利要求1所述的一种(R)-油酰丙醇胺的方法,其特征在于:所述步骤(1)的有机溶剂是非极性有机溶剂,包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、C2~C8的醚类、乙酸乙酯、丙酮中的一种或几种的混合,该溶剂的用量使所述油酸的浓度达到0.1~2mol/L。
3.如权利要求1所述的一种(R)-油酰丙醇胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)的酰化试剂包括氯化亚砜、氯化砜、三光气、氯甲酸三氯甲酯中的一种或几种的混合,油酸与酰化试剂的摩尔比为1∶0.33~5。
4.如权利要求1~3所述的一种(R)-油酰丙醇胺的合成方法,其特征在:所述步骤(1)的反应时间为0.5~12小时,反应温度为0~60℃。
5.如权利要求1所述的一种(R)-油酰丙醇胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)的有机溶剂是非极性有机溶剂,包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、乙醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙酸乙酯、丙酮中的一种或几种的混合,该溶剂的用量使所述油酸/该有机溶剂的体积达到0.1~2mol/L。
6.如权利要求1所述的一种(R)-油酰丙醇胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)的碱是无机碱或有机碱,包括碳酸钠,碳酸钾,氢氧化钠,氢氧化钾,三乙胺,吡啶中的一种或几种的混合,(R)-丙醇胺、油酸与碱的物的质摩尔比为1∶1~5∶1~5。
7.如权利要求1或5或6所述的一种(R)-油酰丙醇胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)的反应时间为0.5~12小时,反应温度为-10~40℃。
8.如权利要求1所述的一种(R)-油酰丙醇胺的合成方法,其特征在于:将所述步骤(2)的反应液进行重结晶纯化,得到(R)-油酰丙醇胺干燥粉末;具体操作为:在步骤(2)结束后所得的反应液中加入稀酸,过滤除去不溶物,滤液用有机溶剂萃取,即可得到(R)-油酰丙醇胺的粗产物,将此粗产物用有机溶剂溶解,缓慢加入同体积的水,0~4℃条件下重结晶,所得产物先后用水和丙酮洗涤,在50℃下降压干燥,得(R)-油酰丙醇胺的干燥粉末。
9.如权利要求8所述的一种(R)-油酰丙醇胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中的用于萃取滤液的有机溶剂为非水溶性的有机溶剂,为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、C2~C8的醚类、乙酸乙酯中的其中一种。
10.如权利要求8所述的一种(R)-油酰丙醇胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中的用于溶解粗产物的有机溶剂为水溶性的有机溶剂,包括C3~C8的酮类,C1~C5的醇类,四氢呋喃,乙二醇甲醚,乙二醇二甲醚,二氧六环中的一种或几种的混合,溶剂的量使(R)-油酰丙醇胺的浓度达到0.1~2mol/L。
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