[发明专利]石墨烯的表面改性处理方法无效
申请号: | 201110227351.2 | 申请日: | 2011-08-09 |
公开(公告)号: | CN102923693A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 周明杰;钟玲珑;王要兵 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 表面 改性 处理 方法 | ||
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域,尤其涉及一种石墨烯的表面改性制备方法。
背景技术
英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料,由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨由于其大的比表面积,优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如:1,高强度,杨氏摩尔量,(1,100GPa),断裂强度:(125GPa);2,高热导率,(5,000W/mK);3,高导电性、载流子传输率,(200,000cm2/V*s);4,高的比表面积,(理论计算值:2,630m2/g)。尤其是其高导电性质,大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质,可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。到目前为止,所知道的制备石墨烯的方法有多种,如:(1)微机械剥离法,这种方法只能产生数量极为有限石墨烯片,可作为基础研究;(2)超高真空石墨烯外延生长法,这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用;(3)化学气相沉积法(CVD),此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求,但成本较高,工艺复杂;(4)溶剂剥离法,此方法缺点是产率很低,限制它的商业应用。
石墨烯材料应用于超级电容器有其独特的优势。石墨烯是完全离散的单层石墨材料,其整个表面可以形成双电层;如果其表面可以完全释放,将获得远高于多孔炭的比电容。碳电极材料的比容量不仅和比表面积有关,还与碳材料的孔径分布和表面化学性质有关,本发明专利主要是针对石墨烯表面的改性,增加电极材料与比电解液的润湿性,进而提高材料的比电容。但是含氧官能团一般是酸性,对于碱性电解液而言,要利用有机官能团对电化学容量的促进作用,必须在在石墨烯表面引入碱性或者是酸度适度的有机官能团。Jurewicz K采用混有氨气的空气对活性炭进行氨氧化,在活性炭表面引入含氮有机官能团,调整活性炭表面有机官能谈的酸碱性质,证明在4mol/L KOH溶液中含氮有机官能团对活性炭的电化学电容有一定的促进作用。
因此,在石墨烯表面引入含氮官能团,增强石墨烯与碱性电解液的润湿性,以增加电极材料与电解液的润湿性,进而提高材料的比电容是目前研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯的表面改性处理方法,且经表面处理后的石墨烯具有较好的润湿性和比电容。
一种石墨烯的表面改性处理方法,包括如下步骤:
S1、将氧化石墨置于煅烧装置中快速升温至550~1000℃下,并保温煅烧1~10h,制得石墨烯;
S2、将所述石墨烯浸入乙二胺中,超声搅拌0.5~2h,获得石墨烯的乙二胺溶液,然后将溶液放到油浴中回流加热搅拌反应,待反应完全后,过滤溶液,随后将滤物经洗涤处理、干燥处理后,获得表面改性的所述石墨烯。
上述石墨烯的表面改性处理方法的步骤S1中,所述石墨烯的保温煅烧过程是在非氧化性气氛中进行的;所述非氧化性气氛由氢气、氮气及氩气中的至少一种气体构成。
上述石墨烯的表面改性处理方法的步骤S2中,所述石墨烯在乙二胺中的加入量为0.1g/ml,即每10ml乙二胺中添加1g石墨烯。
上述石墨烯的表面改性处理方法的步骤S2中,所述回流加热搅拌反应的时间为3~10h。
上述石墨烯的表面改性处理方法的步骤S2中,所述干燥处理是在80~120℃下真空环境中进行的。
上述石墨烯的表面改性处理方法,所述氧化石墨是采用如下步骤制得:
S11、将质量比为2∶1∶1的石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中,搅拌均匀,冷却6h以上,洗涤至中性,干燥,获得粉末样品;
S12、将干燥后的粉末样品加入0℃的浓硫酸中,随后加入高锰酸钾(其中,石墨粉与高锰酸钾的质量比为1∶3),于0~20℃下保温混合,然后在35℃的油浴中保持2h后,缓慢依次加入含有去离子水、双氧水溶液(其中,双氧水的质量百分比浓度为30%),获得混合溶液;
S13、将步骤S12中的混合溶液抽滤处理,随后将滤物再用酸溶液(如,质量百分比浓度为10%的盐酸溶液)进行洗涤,然后抽滤、真空干燥,即得到所述氧化石墨。
本发明提供的石墨烯的表面改性处理方法,由于石墨烯材料本身所具有的纳米层状结构、高比表面积及表面含有的-COOH、-OH含氧官能团,这些基团有利于胺基官通过对石墨烯表面进行氨氧化引入碱性官能团,达到与碱性电解液润湿作用增强,从而大大提高石墨烯材料的比电容,从而使得应用该石墨烯的超级电容器的容量得到提高。
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