[发明专利]一种头孢磺啶钠冻干粉、其制剂及制备方法

权利要求书

1.一种头孢磺啶钠冻干粉的制造方法，其包括如下步骤：(1)0℃～10℃条件下，用注射用水将头孢磺啶钠搅拌溶解；或者，将碳酸钠或碳酸氢钠溶于水中，搅拌下，分次加入与上述的碳酸钠或碳酸氢钠约等摩尔的头孢磺啶酸，控制pH值为3.3-4.8，温度为0～10℃，优选0～5℃；

(2)加入药用活性炭脱色10～40分钟，过滤，用少量水洗涤；

(3)将溶液冷却至-60℃～-10℃使之固化，然后在高真空条件下，缓慢分阶段升温至0～60℃，使水分升华和解吸附，同时严格控制冻干曲线，得冻干法制备的头孢磺啶钠粉末。

2.根据权利要求书1所述的头孢磺啶钠冻干粉的制备方法，其中，所述步骤(3)采用大盘冻干或者小瓶冻干。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，以重量计，头孢磺啶钠的投用量与注射用水的量之比为1∶1～10，优选1∶2～5。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，以重量计，头孢磺啶钠的投用量与药用活性炭的量之比为1∶0.01～0.1，优选1∶0.01～0.05。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中脱色的时间为10～40分钟，优选20～35分钟，最优选25分钟。

6.一种头孢磺啶钠冻干粉的制备方法，包括：

(1)向反应瓶中投入纯化过的头孢磺啶钠粗品，用注射用水溶解；

(2)加入活性炭脱色10～40分钟，过滤，用水洗涤；

(3)将滤液和洗液混合后放入冻干机料盘中，迅速冷却至-60℃～-10℃使之固化，启动冻干机，于10毫巴真空度下缓慢升温，维持冻干后再缓慢升温。

7.根据权利要求书6所述的制备方法，其中，其特征在于：启动冻干机，于10毫巴真空度下缓慢升温2～10小时至0℃～10℃，维持0℃～10℃冻干1～5小时再缓慢升温2-4小时至30℃～60℃，继续真空干燥4～6小时。

8.根据权利要求书6所述的制备方法，其中，步骤(3)为将滤液和洗液混合后放入冻干机料盘中，缓慢冷却至-20℃～-30℃使之初步固化，再迅速冷却至-45℃～-60℃使之完全固化。

9.根据权利要求书6所述的制备方法，其中，启动冻干机，于10毫巴真空度下缓慢升温4～8小时至-10℃～-20℃，维持-10℃～-20℃冻干3～5小时再缓慢升温3～8小时至25℃～60℃继续干燥1～6小时。

10.一种头孢磺啶钠冻干粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)在0℃～10℃条件下，将头孢磺啶钠粗品以适量注射用水溶解；

(2)加入药用活性炭脱色25分钟，过滤，用水洗涤；

(3)将滤液和洗液混合后放入冻干机料盘中，迅速冷却至-42℃使之固化，启动冻干机，于10毫巴真空度下缓慢升温，维持冻干后再缓慢升温，缓慢升温6小时至10℃，维持此温度冻干3.5小时再缓慢升温2.5小时至38℃，维持38℃继续真空干燥5小时。