[发明专利]己二酸的制备方法

权利要求书

1.一种己二酸的制备方法，包括以下步骤：

①、环己烷在由酰亚胺化合物和过渡金属化合物构成的组合催化剂下氧化，酰亚胺化合物用量为1～10000mg/kg环己烷，过渡金属化合物用量为10～10000mg/kg环己烷；温度为90℃～170℃，压力0.8～3.0MPa；闪蒸，精馏，得催化产物；

②、步骤①催化产物在铜钒催化剂下氧化处理，冷却结晶，离心分离，滤渣经重结晶得己二酸；滤液经蒸馏、大孔树脂吸附，冷却得二元酸。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①中催化氧化是在醋酸、丙酮或乙腈为溶剂中进行。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂的质量分数为10％～80％。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①中催化氧化是在氧气浓度为6％～50％的富氧空气或贫氧空气中进行。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②铜钒催化剂中含有40wt％～68wt％的硝酸。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①中酰亚胺化合物催化剂为结构式如下式I的化合物：

其中：X为氧原子或羟基。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述酰亚胺化合物催化剂为N-羟基邻苯二甲酰亚胺、N-羟基邻萘二甲酰亚胺、N-羟基马来酰亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺以及它们的衍生物中至少一种。

8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述酰亚胺化合物催化剂为结构式如下式II的化合物：

其中：R¹或R²为氢原子、卤原子、烷基、芳基、环烷基、烷氧基、羧基、烷氧基羰基或酰基。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述R¹与R²偶合在一起形成芳香烃或非芳香烃双键。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②铜钒催化剂中铜含量的质量百分比为0.1％～1.0％，钒含量为10～10000mg/kg。

11.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤②硝酸用量与步骤①催化氧化混合物的重量比为1.5～3.0∶1.0。

12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①中过渡金属选自钛、钒、铬、钼、锰、铁、钌、钴、铑、镍和铜中一种；所述过渡金属化合物包括过渡金属的氧化物、有机酸盐、无机酸盐、卤化物、醇盐、复合物、含氧酸及其盐、同多酸及其盐和杂多酸及其盐的至少一种；优选为含钴类化合物。