[发明专利]一种含乙烯基的三硫代碳酸酯化合物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201110228766.1 | 申请日: | 2011-08-10 |
公开(公告)号: | CN102382230A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 杨雷;杨海;刘文文;胡承杰 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/56;C08F290/12;C08F212/08;C08F220/18;C08F2/24;B01J13/14 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 三硫代 碳酸 酯化 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含乙烯基的三硫代碳酸酯化合物,为式I结构或式II结构的化合物:
其中,y为1~5,x为10~50,z为10~50,n为4~12,且x、y、z和n为整数;
为式1、式2、式3或式4所示的结构:
为式5、式6、式7、式8、式9、式10或式11所示的结构:
为式12、式13或式14所示的结构:
2.根据权利要求1所述的含乙烯基的三硫代碳酸酯化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在自由基引发剂的作用下,式III结构的化合物与形成链节A的水溶性单体进行第一步反应,再与含双烯属双键的单体进行第二步反应,得到式I结构的化合物;
式III 式III中的n与式I中的n具有相同的含义,
所述的形成链节A的水溶性单体为丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺或丙烯酸羟乙酯;
或者,在自由基引发剂的作用下,式IV结构的化合物与形成链节C的水溶性单体进行第一步反应,再与含双烯属双键的单体进行第二步反应,得到式II结构的化合物;
式IV 式IV中的n与式II中的n具有相同的含义,
所述的形成链节C的水溶性单体为甲基丙烯酸、甲基丙烯酰胺或甲基丙烯酸羟乙酯;
所述的含双烯属双键的单体为式15、式16、式17、式18、式19、式20或者式21所示结构的化合物:
3.根据权利要求2所述的含乙烯基的三硫代碳酸酯化合物的制备方法,其特征在于,所述的第一步反应的反应条件:反应介质为有机溶剂,反应温度为50℃~90℃,反应时间为10h~25h。
4.根据权利要求2所述的含乙烯基的三硫代碳酸酯化合物的制备方法,其特征在于,所述的第二步反应的反应条件:反应介质为有机溶剂,反应温度为70℃~90℃,反应时间为8h~18h。
5.根据权利要求3或4所述的含乙烯基的三硫代碳酸酯化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氧六环、二甲基甲酰胺或2-丁酮。
6.根据权利要求2所述的含乙烯基的三硫代碳酸酯化合物的制备方法,其特征在于,所述的自由基引发剂为偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丙基咪唑啉。
7.根据权利要求1所述的含乙烯基的三硫代碳酸酯化合物在制备聚合物微球中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:
将含乙烯基的三硫代碳酸酯化合物加入到水中,形成含乙烯基的三硫代碳酸酯化合物的溶液;
将油溶性单体加入到含乙烯基的三硫代碳酸酯化合物的溶液中,在氮气保护的条件下,加入引发剂在60℃~80℃反应5h~10h,得到表面富集乙烯基的聚合物微球;
所述的含乙烯基的三硫代碳酸酯化合物、水、油溶性单体三者的质量比为1∶40~200∶8~50。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二氰基戊酸。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的油溶性单体为苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸特丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十二烷基酯、α-甲基苯乙烯、丙烯酸异冰片酯、乙烯基甲苯、叔丁基苯乙烯、二乙烯基苯中的一种或者两种以上。
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