[发明专利]一类2-硼酸-9,9-二取代基芴的制备方法无效
申请号: | 201110229788.X | 申请日: | 2011-08-11 |
公开(公告)号: | CN102358745A | 公开(公告)日: | 2012-02-22 |
发明(设计)人: | 杨振强;周铎;蒋卫鹏;李江涛;韩兆海;吕海宽;杨瑞娜 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450002*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 硼酸 取代 制备 方法 | ||
1.一类2-硼酸-9,9-二取代基芴的制备方法,其特征在于,通过如下步骤合成具有如下结构的化合物:在氩气保护下,-20~30 ℃条件下,将异丙基氯化镁滴加至9,9-二取代基-2-溴芴的甲基叔丁基醚溶液中,滴毕维持反应;然后在-10~20 ℃条件下滴加硼酸三异丙酯,维持反应自然升温至室温后搅拌,在10-12 ℃再向反应液中滴加盐酸水溶液,滴加完毕后常温搅拌,分层,水层用乙酸乙酯萃取后与有机层合并,有机层经干燥,抽滤,浓缩,重结晶得到2-硼酸-9,9-二取代基芴;
通式中:
R=C1-8烷基或苯基。
2.如权利要求1所述的一类2-硼酸-9,9-二取代基芴的制备方法,其特征在于,反应物摩尔比:异丙基氯化镁:2-硼酸-9,9-二取代基芴为1.5-2:1;硼酸三异丙酯:2-硼酸-9,9-二取代基芴为2-2.5:1。
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