[发明专利]一种左旋奥拉西坦的纯化方法无效
| 申请号： | 201110229931.5 | 申请日： | 2011-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN102531988A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 叶雷;荣祖元 | 申请（专利权）人： | 重庆润泽医疗器械有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/273 | 分类号： | C07D207/273 |
| 代理公司： | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人： | 周韶红 |
| 地址： | 401120 重庆市渝北区双凤*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 左旋奥拉西坦 纯化 方法 | ||
1.一种左旋奥拉西坦的纯化方法，其特征在于，按如下步骤：
（1）、将左旋奥拉西坦粗品加入水中溶解，滴加有机溶剂至溶液恰好混浊，0～18℃静置1～3天、析出无色透明晶体；
（2）、过滤、采用0～5℃的冰水顶洗；
（3）、真空干燥，得高纯度左旋奥拉西坦。
2.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于：所述步骤（1）中左旋奥拉西坦粗品与水的质量体积比（g/ml）为1：0.5～2，所述静置温度为5～15℃。
3.如权利要求2所述的纯化方法，其特征在于：所述步骤（1）中左旋奥拉西坦粗品与水的质量体积比（g/ml）为1：0.75；所述步骤（1）中的静置温度为9℃。
4.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的有机溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇。
5.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中采用的是1～3℃的冰水；所述步骤（1）析出的晶体与冰水的质量体积比（g/ml）优选为1：1～2。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中采用的是2℃的冰水。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）的真空干燥温度为26～28℃、时间为4～5h。
8.如权利要求1所述的纯化方法，按如下步骤进行：
（1）、将左旋奥拉西坦粗品（纯度为89%）溶于水中，滴加丙醇至溶液恰好混浊，9℃静置29～30小时、析出无色透明晶体，所述左旋奥拉西坦粗品与水的质量体积比（g/ml）为1：0.75；
（2）、将上述所得无色透明晶体过滤、加入冰水顶洗；所述步骤（1）析出的无色透明晶体与冰水的质量体积比（g/ml）为1:1～2，所述冰水温度为2℃；
（3）、再经26～28℃真空干燥4～5h，得到高纯度左旋奥拉西坦。
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