[发明专利]1,3位-二取代吡咯烷化合物的盐的改良制造方法有效
申请号: | 201110230712.9 | 申请日: | 2011-08-12 |
公开(公告)号: | CN102372699A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
发明(设计)人: | 安河内宏昭;武田俊弘 | 申请(专利权)人: | 株式会社钟化 |
主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 张永新 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 吡咯烷 化合物 改良 制造 方法 | ||
1.下式(2)代表的1,3位-二取代吡咯烷化合物的氢卤酸盐的制造方法,其特征在于,使下式(1)代表的1,3位-二取代吡咯烷化合物的游离碱的有机溶剂溶液与水共存,然后添加氢卤酸进行结晶析出,
式(1)中,*1表示不对称碳,
式(2)中,HX表示氢卤酸,*1表示不对称碳。
2.权利要求1所述的制造方法,其中,相对于1,3位-二取代吡咯烷化合物的游离碱(1)1摩尔,共存水的量为1摩尔以上。
3.权利要求1或2所述的制造方法,其中,有机溶剂为酮或醇。
4.权利要求3所述的制造方法,其中,酮为丙酮。
5.权利要求3所述的制造方法,其中,醇为乙醇。
6.权利要求1~5中任一项所述的制造方法,其中,氢卤酸的添加温度为30℃以上。
7.权利要求1~6中任一项所述的制造方法,其中,1,3位-二取代吡咯烷化合物的游离碱(1),是在碱和有机溶剂中,使下式(4)代表的二氢苯并呋喃体与下式(3)代表的吡咯烷衍生物作用而得到的,
式(3)中,*1表示不对称碳,
式(4)中,Y表示离去基团。
8.权利要求7所述的制造方法,其特征在于,依次进行下述i)~iii),
i)将游离的吡咯烷衍生物(3)、碱和有机溶剂混合;
ii)对i)中得到的混合物进行加温;
iii)逐次添加二氢苯并呋喃体(4)。
9.权利要求8所述的制造方法,其中,二氢苯并呋喃体(4)的添加时间在1小时以上。
10.权利要求8或9所述的制造方法,其中,二氢苯并呋喃体(4)的添加温度为30℃以上。
11.权利要求7~10中任一项所述的制造方法,其中,添加二氢苯并呋喃体(4)以后,进行10小时以上的反应。
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