[发明专利]1,3位-二取代吡咯烷化合物的盐的改良制造方法有效

专利信息
申请号: 201110230712.9 申请日: 2011-08-12
公开(公告)号: CN102372699A 公开(公告)日: 2012-03-14
发明(设计)人: 安河内宏昭;武田俊弘 申请(专利权)人: 株式会社钟化
主分类号: C07D405/06 分类号: C07D405/06
代理公司: 北京市柳沈律师事务所 11105 代理人: 张永新
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 取代 吡咯烷 化合物 改良 制造 方法
【权利要求书】:

1.下式(2)代表的1,3位-二取代吡咯烷化合物的氢卤酸盐的制造方法,其特征在于,使下式(1)代表的1,3位-二取代吡咯烷化合物的游离碱的有机溶剂溶液与水共存,然后添加氢卤酸进行结晶析出,

式(1)中,*1表示不对称碳,

式(2)中,HX表示氢卤酸,*1表示不对称碳。

2.权利要求1所述的制造方法,其中,相对于1,3位-二取代吡咯烷化合物的游离碱(1)1摩尔,共存水的量为1摩尔以上。

3.权利要求1或2所述的制造方法,其中,有机溶剂为酮或醇。

4.权利要求3所述的制造方法,其中,酮为丙酮。

5.权利要求3所述的制造方法,其中,醇为乙醇。

6.权利要求1~5中任一项所述的制造方法,其中,氢卤酸的添加温度为30℃以上。

7.权利要求1~6中任一项所述的制造方法,其中,1,3位-二取代吡咯烷化合物的游离碱(1),是在碱和有机溶剂中,使下式(4)代表的二氢苯并呋喃体与下式(3)代表的吡咯烷衍生物作用而得到的,

式(3)中,*1表示不对称碳,

式(4)中,Y表示离去基团。

8.权利要求7所述的制造方法,其特征在于,依次进行下述i)~iii),

i)将游离的吡咯烷衍生物(3)、碱和有机溶剂混合;

ii)对i)中得到的混合物进行加温;

iii)逐次添加二氢苯并呋喃体(4)。

9.权利要求8所述的制造方法,其中,二氢苯并呋喃体(4)的添加时间在1小时以上。

10.权利要求8或9所述的制造方法,其中,二氢苯并呋喃体(4)的添加温度为30℃以上。

11.权利要求7~10中任一项所述的制造方法,其中,添加二氢苯并呋喃体(4)以后,进行10小时以上的反应。

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