[发明专利]一种高品质漆蜡精细品的制备方法有效
申请号: | 201110230852.6 | 申请日: | 2011-08-12 |
公开(公告)号: | CN102329693A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 王成章;董艳鹤;何源峰 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C11B11/00 | 分类号: | C11B11/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 品质 精细 制备 方法 | ||
1.一种高品质漆蜡精细品的制备方法,其特征在于由以下步骤组成:
第一步:原料的预处理
漆籽使用前采用微波干燥,微波功率100-800W,微波辐照30-300s,用刀片式破碎机或碾磨机粉碎漆籽,经20目以上的筛子,除去上层籽核,筛出漆籽的果肉部分,含水率低于6%,油脂含量高于45%;
第二步:粗制漆蜡的制备
采用非极性溶剂浸提烘干的漆籽果肉部分,漆籽果肉部分质量与浸提溶剂的体积比例为1∶6-30(g/ml),温度0-90℃,提取10min-360min,提取1-3次,过滤后合并浸提液,在30-60℃条件下真空浓缩,浓缩物冷却至室温,得到淡绿灰色粗制漆蜡;
第三步:漆蜡的加氢反应
将粗制漆蜡置入高温高压反应釜中,加入钯碳催化剂,催化剂用量是漆蜡质量的0.1%-1.0%。反应釜升温到70℃漆蜡完全融化为液态,搅拌使催化剂充分混匀,搅拌速度为60-300rpm,充入氢气,并控制氢气压力维持在0.1-1Mpa,反应温度80-160℃,反应时间1-8h;
第四步:钯碳回收
加氢反应完后,趁热过滤,滤渣在50-100℃用1M氢氧化钠溶液洗涤2-3次,再用去离子水洗2-3次,回收钯碳催化剂,循环利用4-10次;
第五步:加氢漆蜡的脱色
将加氢漆蜡滤液保持温度在50-80℃,活性炭与凹凸棒土按质量比为1∶1-10作为脱色剂,脱色剂与加氢漆蜡粗品质量比为1∶20-200,搅拌脱色10-80min。板框过滤,滤液放入托盘,自然冷却,制备白度大于90的漆蜡精细品,其酸值和碘值小于10;
第六步:漆蜡精细品白度性能测定
漆蜡精细品白度的测定采用WSC-S测色色差计,将其调整为亨特系统,并预热30min,测出其L*、a*、b*、E值,利用亨特(hunter)完全白度公式计算其白度(W)。
W=100-[(100-L*)2+a*2+b*2]1/2
W-漆蜡精细品试样的亨特(Hunter)白度;L*-亨特(Hunter)明度指数;a*,b*-亨特(Hunter)色品指数;
第七步:漆蜡精细品化学成分测定
取少量漆蜡精细品进行甲酯化,采用GC-MS色谱法测定其脂肪酸相对含量的变化。GC条件:载气为纯度99.99%的氦气,弹性石英毛细管柱-5MS 15m×0.25mm,进样口温250℃,柱初温110℃,保温10min,以10℃/min升温速率升至220℃,保温18min。柱前压90kPa,分流比50∶1,进样量1μL。MS条件:接口温度280℃,离子源选用EI源,电子能量70eV,离子源温度230℃,光电倍增管电压200V,扫描范围29.0-450.0u,质谱库NIST。
2.根据权利要求1所述一种高品质漆蜡精细品的制备方法,其特征在于,第二步粗制漆蜡的制备中非极性溶剂为石油醚(60~120℃)、6号溶剂油,乙醚、正己烷、戊烷等中一种;
3.根据权利要求1所述一种高品质漆蜡精细品的制备方法,其特征在于,第二步粗制漆蜡的制备中浸提方式可采用索氏提取、热回流提取和超声波提取中一种,索氏提取温度60-70℃,提取180min-360min,热回流提取温度60-90℃,提取30min-180min,超声波提取功率50-400W,提取温度0-50℃,提取10min-30min;
4.根据权利要求1所述一种高品质漆蜡精细品的制备方法,其特征在于,第四步钯碳催化剂钯的负载量为2%~10%,优选3%~7%。
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