[发明专利]一种高品质漆蜡精细品的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物蜡化学转化技术领域，具体地说，是一种以钯碳作为催化剂，对漆蜡进行化学改性，制备高饱和度的高品质漆蜡精细品的方法。

背景技术

漆树主要指漆树科、漆属Toxicodendron的一类植物，是我国传统的经济林之一，其栽培历史悠久，品种资源丰富，因分泌一种天然漆(即生漆)具有独特的优良性而被称为国漆或大漆，享誉国内外。漆树的果实又称漆籽，呈扁斜球状，每年秋季9～10月份成熟。果皮分3层，外果皮膜质；中果皮为蜡质层，可提取漆蜡，为浅黄色或灰绿色；内核为种子，可榨取漆油。现有的漆树群体中有30多个品种1亿多株能结籽，年产漆籽量约200多万吨，居世界第一。

粗制漆蜡外观为浅黄、灰白或灰绿色固体，而精制的日本漆蜡经脱色处理后为浅奶色蜡状物。精制漆蜡具有胶粘感，不硬，但有韧性，有牛脂气味，放置会起霜和变黑，易破裂，裂口表面无光泽。可溶于热乙醇、二硫化碳、氯仿、乙醚、苯、石油醚、四氯化碳、甲苯、三氯乙烷和松节油等。相对密度(20℃/20℃)0.975～0.984d.折光指数(60℃)1.450～1.456，不溶物杂质小于0.03％，加热减量小于0.03％，溶点50～56℃，碘值4～25，皂化值200～240，酸值6～20，不皂化物质量分数为2％～5％。其化学成分由90％～95％三甘油酯，3％～15％游离脂肪酸，1％～2％游离脂肪醇组成，其中结台脂肪酸由70％～75％棕榈酸，3％～5％硬脂酸，15％～35％油酸，2％～5％二元脂肪酸组成。

漆蜡是一种重要的化工原料，可以直接分离精制棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸及其盐。从漆蜡中还可以精制三十烷醇等高级脂肪醇，是制皂、洗涤、润滑、增塑、化妆品等行业的重要表面活性剂，不仅可以代替进口棕榈油，为国家节约大量外汇，而且可以拓展漆脂的国内外市场。尤其是由漆脂加工的脂肪酸蔗糖酯，脂肪酸异丙酯(棕榈酸异丙酯为主)在国际上应用十分广泛，特别用于高级化妆品、乳化剂等方面。

漆蜡的缺陷在于软化点低，酸值高，日本荒木制蜡公司加工的Star Cherry-A牌白蜡明显提高的漆蜡的物化性能。然而我国漆籽的加工利用还远远不够。一方面是传统观念未改变，一直沿袭以生漆加工为主；另一方面是由于漆籽加工工艺落后和漆脂深加工产品成本高、规模小，从而限制了漆脂的加工利用。尤其是在对日本Star Cherry-A精制蜡的分析发现其不饱和脂肪酸(主要为油酸)的含量仅有1.90％～2.90％，而中国木蜡中不饱和脂肪酸的含量高达15％～25％。高含量的不饱和脂肪酸不仅使木蜡的熔点低于日本精制木蜡，而且容易氧化酸败，降低了其品质。

为了改善中国漆蜡的性能和品质，扩大其用途，本发明采用微波处理、催化加氢、脱色的方法，以钯碳为催化剂，将漆蜡中不饱和的脂肪酸，主要为油酸和亚油酸，转化为饱和的硬脂酸，使其化学成分与日本精制木蜡更接近，从而促进其精细利用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高品质漆蜡精细品的方法，以解决漆蜡中不饱和脂肪酸含量高导致的熔点低、易酸败等问题，另一目的在于使漆蜡的化学成分与日本精制木蜡更加接近，以促进漆蜡的出口和精细化利用等。

为实现以上目的，本发明采用微波处理、催化加氢、脱色的方法，以钯碳为催化剂，在高温高压反应釜中对漆蜡进行加氢反应，将其中的不饱和脂肪酸转化为饱和的脂肪酸，具体步骤为：

第一步：原料的预处理

漆籽使用前采用微波干燥，微波功率100-800W，微波辐照30-300s，用刀片式破碎机或碾磨机粉碎漆籽，经20目以上的筛子，除去上层籽核，筛出漆籽的果肉部分，含水率低于6％，油脂含量高于45％。

第二步：粗制漆蜡的制备

采用非极性溶剂浸提烘干的漆籽果肉部分，漆籽果肉部分质量与浸提溶剂的体积比例为1∶6-30(g/ml)，温度0-90℃，提取10-360min，提取1-3次，过滤后合并浸提液，在30-60℃条件下真空浓缩，浓缩物冷却至室温，得到淡绿灰色粗制漆蜡；

第三步：漆蜡的加氢反应

将粗制漆蜡置入高温高压反应釜中，加入钯碳催化剂，催化剂用量是漆蜡质量的0.1％-1.0％。反应釜升温到70℃漆蜡完全融化为液态，搅拌使催化剂充分混匀，搅拌速度为60-300rpm，充入氢气，并控制氢气压力维持在0.1-1MPa，反应温度80-160℃，反应时间1-8h；

第四步：钯碳回收

加氢反应完后，趁热过滤，滤渣在50-100℃1M氢氧化钠溶液洗涤2-3次，再用去离子水洗2-3次，回收钯碳，循环利用4-10次；