[发明专利]磷霉素单氨丁三醇的制备方法无效
| 申请号： | 201110231189.1 | 申请日： | 2011-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN102351902A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 李志成;贾佩骞;侯伟 | 申请（专利权）人： | 山西仟源制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/655 | 分类号： | C07F9/655 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人： | 王巍 |
| 地址： | 037010 山西省*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷霉素 单氨丁三醇 制备 方法 | ||
1.磷霉素单氨丁三醇的制备方法，其特征在于，该方法为：
将磷霉素双氨丁三醇盐加到甲醇中，在-5℃至30℃的温度下，再加入无机酸或有机酸，调节PH为4～7，加完后过滤，除去滤渣，滤液中加入有机溶剂析晶、过滤、干燥得磷霉素单氨丁三醇成品。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述将磷霉素双氨丁三醇盐加到甲醇中，在15～25℃的温度下，再加入无机酸或有机酸。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于，所述将磷霉素双氨丁三醇盐加到甲醇中，在20～25℃的温度下，再加入无机酸或有机酸。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述磷霉素双氨丁三醇g∶甲醇ml∶析晶有机溶剂ml：的用量为1∶5.5～20∶11.0～40.0。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于，所述磷霉素双氨丁三醇g∶甲醇ml∶析晶有机溶剂ml：的用量为1∶6～10∶11～20。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于，所述磷霉素双氨丁三醇g∶甲醇ml∶析晶有机溶剂ml：的用量为1∶6∶12。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述无机酸或有机酸为硫酸、磷酸、三氟乙酸或三氯乙酸。
8.根据权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，所述析有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮或丁酮中的一种或多种混合溶剂。
9.根据权利要求1的方法，其特征在于，干燥温度为40℃。
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