[发明专利]导电银浆材料中银元素含量的测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析领域，特别涉及一种导电银浆材料中银元素的测量方法。

背景技术

一般而言，银浆材料可以分为导电性和非导电性两种，导电性银浆通常加入导电性填充物如银金属颗粒作为导电媒介，而非导电性银浆则加入非导电性填充物如陶瓷填充物、二氧化硅或氮化硼等陶瓷粉粒或高分子填充物、聚四氟乙烯高分子粉粒。其中导电性银浆主要有金属银颗粒、粘合剂、溶剂和助剂几部分组成。

金属银的微粒是导电银浆的主要成份，在浆料中的含量直接与导电性能有关。从某种意义上讲，银的含量高，对提高它的导电性是有益的，但当它的含量超过临界体积浓度时，其导电性并不能提高。一般情况下，银浆中银的含量在60～70％之间。

银浆中银元素的含量可以采用滴定法、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、X-射线荧光光谱仪等进行测试。其中滴定法和电感耦合等离子体发射光谱仪测试都需要将样品溶解稀释，对于60～70％含量的银，测试结果误差较大；同时，前处理也比较麻烦。而X-射线荧光光谱法需要标准样品才能进行测试，并且需要对银浆中溶剂的影响进行校正。因此何如快速准确地测量出银浆材料中银元素的含量成为化学分析领域亟待解决的问题。

发明内容

为了解决现有银浆材料中银元素测量方法复杂，测量效率低的问题，本发明提出以下技术方案：

一种导电银浆材料中银元素含量的测量方法，该方法包括以下步骤：

A、用天平称取一定量的银浆样品，记为m₁；

B、将称取的银浆样品放入烘箱中，在80℃条件下烘烤4～6个小时，然后将银浆样品取出，冷却后用天平称重并记录；

C、将步骤B中得到的银浆样品再次放入烘箱中，在温度条件为150～200℃条件下，烘烤1个小时，然后将银浆样品取出，冷却后用天平称重并记录；

D、将步骤C中得到的银浆样品再次放入烘箱中，在温度条件为350℃条件下，烘烤1个小时，然后将银浆样品取出，冷却后用天平称重并记录；

E、重复步骤D，直到样品称重不再变化为止，将银浆样品的最终重量记为m₂；

F、根据公式：银的含量＝m₂/m₁*100％得到银浆中银元素的含量。

作为本发明的一种优选方案，所述步骤A中称取的银浆质量为0.5～1g。

作为本发明的另一种优选方案，所述步骤B、步骤C、步骤D中的冷却方式为自然冷却。

本发明带来的有益效果是：

1、本发明方法步骤简单，易操作，测量速度快，效率高；

2、本发明方法测量结果精确，避免了滴定法和电感耦合等离子体发射光谱仪方法需要对样品进行稀释，从而影响测试精度以及滴定法和电感耦合等离子体发射光谱仪方法的前处理相对麻烦的问题。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

一种导电银浆材料中银元素含量的测量方法，该方法包括以下步骤：

A、用天平称取一定量的银浆样品，重量为0.6293g，记为m₁；

B、将称取的银浆样品放入烘箱中，在80℃条件下烘烤4～6个小时，然后将银浆样品取出，自然冷却后用天平称重并记录；

C、将步骤B中得到的银浆样品再次放入烘箱中，在温度条件为150～200℃条件下，烘烤1个小时，然后将银浆样品取出，自然冷却后用天平称重并记录；

D、将步骤C中得到的银浆样品再次放入烘箱中，在温度条件为350℃条件下，烘烤1个小时，然后将银浆样品取出，冷却后用天平称重并记录；

E、重复步骤D，直到样品称重不再变化为止，经过350℃下烘烤4次以后，样品重量不再发生变化，此时得到样品质量为0.4398g，将银浆样品的最终重量记为m₂；

F、根据公式：银的含量＝m₂/m₁*100％＝0.4398/0.6293*100％＝69.89％得到银浆中银元素的含量为69.89％。

另取适量银浆材料样品，使用X-射线荧光光谱法对样品中银的含量进行测量，得到最终银元素的含量为68.33％，由于银浆中含有少量的铋、锌、铜等金属元素，所以允许两种测量方式间存在一定的误差。

经过对比，使用称重法测得的银浆材料中银元素的含量比较精确，且操作步骤简单方便，非常适用。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。