[发明专利]一种O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法有效
申请号: | 201110233637.1 | 申请日: | 2011-08-16 |
公开(公告)号: | CN102351897A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 王淼;黄靖绍;游建荣;刘何华 | 申请(专利权)人: | 浙江永农化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/18 | 分类号: | C07F9/18 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 325024 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 苯基 硫代磷酸 制备 方法 | ||
1.一种O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法,包括:
(1)将苯硫酚和氢氧化钠加入到反应溶剂中,80~180℃条件下反应完全;
(2)将二氯磷酸乙酯加入到步骤(1)的反应体系中,反应完全,后处理得到O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述的反应溶剂选自苯、甲苯、二甲苯和乙苯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述的苯硫酚和氢氧化钠的摩尔比为1∶1~3。
4.根据权利要求3所述的O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述的苯硫酚和氢氧化钠的摩尔比为1∶1~2。
5.根据权利要求1所述的O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述的苯硫酚与反应溶剂的质量体积比为1∶1~10g/ml。
6.根据权利要求5所述的O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述的苯硫酚与反应溶剂的质量体积比为1∶1~5g/ml。
7.根据权利要求1所述的O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的反应温度为80~140℃。
8.根据权利要求1所述的O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的反应时间为3~10小时。
9.根据权利要求1所述的O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的二氯磷酸乙酯加入的摩尔量与步骤(1)中苯硫酚的摩尔量之比为0.2~0.5∶1。
10.根据权利要求1所述的O-乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的反应温度为0~60℃;所述的反应时间为0.1~6小时。
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