[发明专利]一种高温高压pH电极的标定装置及标定方法

权利要求书

1.一种高温高压pH电极的标定装置，其特征在于包括pH缓冲溶液瓶（1）、高压水泵（2）、高压氢气瓶（3）、减压阀（4）、切换阀（5）、反应釜（6）、加热系统（7）、温度控制系统（8）、计算机（9）、高阻电压测量表（10）、标准Pt电极（11）、Ag/AgCl电极（12）、pH电极（13）、节流阀（14）、废液瓶（15）；pH缓冲溶液瓶（1）经高压水泵（2）与切换阀（5）第一进口相连，高压氢气瓶（3）经减压阀（4）与切换阀（5）第二进口相连，切换阀（5）出口与反应釜（6）入口相连，反应釜（6）设有加热系统（7）、温度控制系统（8），计算机与温度控制系统（8）、高阻电压测量表（10）相连，高阻电压测量表（10）分别与放置在反应釜（6）内的标准Pt电极（11）、Ag/AgCl电极（12）、pH电极（13）相连，反应釜（6）出口经节流阀（14）与废液瓶（15）相连。

2.根据权利要求1所述的一种高温高压pH电极的标定装置，其特征在于所述的温度控制系统（8）主要包括温度传感器、滤波放大系统、A/D转换、单片机、D/A转换，通过温度传感器实时测到温度信号，经滤波放大后做模数转换，由单片机与设定温度相比较后，发出加温或者停止加温的信号，经数模转换后发给加热器，实现温度控制。

3.一种使用如权利要求1所述装置的高温高压pH电极的标定方法，其特征在于它的步骤如下：

第一步，调节高压水泵（2）、减压阀（4）、切换阀（5）和节流阀（14），将pH缓冲溶液瓶（1）中的pH缓冲溶液送入反应釜（6），并使反应釜（6）内的pH缓冲溶液压力达到20-300atm，同时使反应釜（6）内pH缓冲溶液氢气分压为1atm；

第二步，计算机（9）通过温度控制系统（8），控制加热系统（7）使得反应釜（6）内的pH缓冲溶液的温度达到25-200℃；

第三步，以标准Pt电极（11）为参比电极，pH电极（13）为工作电极，用高阻电压测量表（10）测量在设定温度压力下，pH电极（13）在3种以上pH缓冲溶液中的响应电势，并判断pH电极在该设定温度压力下能否正常工作；

第四步，以Ag/AgCl电极（12）为参比电极， pH电极（13）为工作电极，用高阻电压测量表（10）测量在设定温度压力下， pH电极（13）在三种pH缓冲溶液中的响应电势，其中三种pH缓冲溶液为25℃下pH值分别为3.50~4.50、6.50~7.50和9.5~10.50的pH缓冲溶液；

第五步，根据缓冲溶液的配比成分，用热力学计算软件算出pH缓冲溶液的pH值，配合pH电极（13）在pH缓冲溶液中的响应电势，得到该设定温度压力下的pH电极标定曲线。

4.根据权利要求3所述的一种高温高压pH电极的标定方法，其特征在于所述的pH缓冲溶液的氯离子浓度为恒定。

5.根据权利要求3所述的一种高温高压pH电极的标定方法，其特征在于所述的第三步为：以标准Pt电极（11）为参比电极，pH电极（13）为工作电极，用高阻电压测量表（10）测量在设定温度压力下，pH电极（13）在3种以上pH缓冲溶液中的响应电势；如果在所测试的pH缓冲溶液中，pH电极（13）与标准Pt电极（11）之间的响应电势是一个恒定值，说明pH电极在该设定温度压力下能正常工作；反之则说明pH电极不能在该设定温度压力下能正常工作，应当终止标定。