[发明专利]一种钒电池电解液酸度pH滴定定量测定方法及其应用

权利要求书

1.一种钒电池电解液酸度pH滴定定量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)热重法确定硫酸氧钒结晶水个数和硫酸的纯度，作为标准样品；标准样品中，硫酸氧钒结晶水个数为3.06，硫酸的纯度为98wt％；

(2)煮沸的超纯水配制NaOH溶液，用邻苯二甲酸氢钾标定其准确浓度，计算公式为：NaOH溶液摩尔浓度C_NaOH＝1000*m/(V*204.22)，其中：m代表邻苯二甲酸氢钾的质量，单位g；V代表NaOH溶液的体积，单位ml；NaOH溶液作为滴定剂；

(3)以H₂SO₄水溶液作为酸性溶剂，准确配制VOSO₄的H₂SO₄水溶液，形成钒电池电解液，移取已知浓度的所述溶液于锥形瓶中；所述钒电池电解液中，VOSO₄的摩尔浓度为0.1～5mol/L，H₂SO₄的摩尔浓度为0.1～6mol/L；

(4)用步骤(2)已知浓度的NaOH溶液滴定，用事先标定好的pH计测定至pH＝3.00为滴定终点；

(5)计算溶液中硫酸的摩尔浓度C_H2SO4(mol/L)＝C_NaOH*V_NaOH/2V_H2SO4，其中：C_NaOH代表NaOH溶液摩尔浓度，单位mol/L；V_NaOH代表NaOH溶液的体积，单位ml；V_H2SO4代表H₂SO₄溶液的体积，单位ml；

(6)按上述步骤进行三组平行实验。

2.根据权利要求1所述的钒电池电解液酸度的pH滴定定量测定方法，其特征在于，滴定终点的确定过程如下：

(1)根据酸碱中和定量关系，计算出消耗步骤(3)锥形瓶中的酸所需NaOH溶液体积的理论计算量：

其中：V_NaOH代表NaOH溶液体积，单位ml；代表H₂SO₄溶液体积，单位ml；代表H₂SO₄溶液的摩尔浓度，单位mol/L；C_NaOH代表NaOH溶液摩尔浓度，单位mol/L；

(2)利用返推法，用步骤(2)标定好的NaOH溶液进行滴定，至NaOH溶液体积V_NaOH等于所述理论计算量，此时用事先标定好的pH计测量，pH计显示pH＝3.00，则认为此pH值为滴定终点。

3.根据权利要求2所述的钒电池电解液酸度的pH滴定定量测定方法，其特征在于：将步骤(3)所述溶液进行充电，正负极分别制得的含有V(Ⅴ)和/或V(Ⅳ)钒化合物的硫酸溶液、含有V(Ⅲ)和/或V(Ⅱ)钒化合物的硫酸溶液作为标准样品；

按照上述操作步骤分别用标定好的NaOH溶液进行滴定，使正负极钒化合物的硫酸溶液至V_NaOH等于理论计算量，此时用事先标定好的pH计测量，pH计均显示pH＝3.00，则认为此pH值为滴定终点。

4.根据权利要求1所述的钒电池电解液酸度的pH滴定定量测定方法，其特征在于：所述钒电池电解液中，含有V(Ⅴ)、V(Ⅳ)、V(Ⅲ)和V(Ⅱ)中一种或一种以上混合钒离子。

5.根据权利要求1所述的钒电池电解液酸度的pH滴定定量测定方法，其特征在于：所述步骤(3)移取已知浓度的钒电池电解液于锥形瓶后，通过加水稀释使钒电池电解液中，钒化合物VOSO₄的摩尔浓度在0.001～1mol/L，酸性溶剂H₂SO₄的摩尔浓度为0.001mol/L～1mol/L。

6.根据权利要求5所述的钒电池电解液酸度的pH滴定定量测定方法，其特征在于：将步骤(5)溶液中硫酸的摩尔浓度乘以相应的稀释倍数，即为待测钒电池电解液中硫酸的摩尔浓度。

7.根据权利要求1所述的钒电池电解液酸度的PH滴定定量测定方法，其特征在于：所述步骤(2)的NaOH溶液中，NaOH的摩尔浓度为0.01～5mol/L。